三、冷冻干燥机工作原理冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将**燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。冻干机的工作原理(如下图所示)是:液体制冷剂在蒸发器中吸收被冷却物质的热量后,汽化成低压低温的蒸汽,被压缩机吸入,压缩成高温高压的蒸汽后排入冷凝器,在冷凝器中向向冷却介质(水或空气)放热,冷凝为高压液体,经节流装置节流为低压低温的液体,再次进入蒸发器吸热汽化。干燥速度快,缩短生产周期,提高生产效率。福建有机溶剂真空冷冻干燥机易于清洁
4、极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。5、抽真空时间冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。6、板层温度均匀性及平整度:板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±1℃,食品冻干机可适当放宽。山东电加热真空冷冻干燥机真空度低真空冷冻干燥机,操作简便,易于维护。
冷冻干燥机制品的冻结溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温,另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为***。制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。
在使用冷冻干燥机的过程中,需要注意以下几个关键点:1.温度控制:合理的温度控制是冷冻干燥的关键。一般情况下,冷冻温度应保持在-30℃至-40℃之间,干燥温度应保持在-20℃至-30℃之间。过高的温度会导致物料无法干燥彻底,而过低的温度则会延长干燥时间,增加能耗。2.真空度控制:真空度是冷冻干燥的另一个重要参数。通常情况下,真空度应保持在10Pa至100Pa之间。过高或过低的真空度都会影响干燥效果。在操作过程中,需要定期检查真空泵的工作状态,确保其正常运转。3.物料选择:不同的物料对冷冻干燥机的要求不同。在选择物料时,需要考虑其冷冻干燥的可行性和适用性。一些物料在干燥过程中容易发生结块或变形,需要特殊处理。同时,物料的含水率和粒度也是选择的关键因素。4.干燥时间控制:干燥时间的长短直接影响到产品的质量和产能。一般情况下,干燥时间应根据物料的含水率和粒度来确定。在操作过程中,可以通过调整温度和真空度来控制干燥时间。5.设备维护:冷冻干燥机是一种复杂的设备,需要定期进行维护保养。在使用过程中,应及时清理设备内部的积水和杂质,确保设备的正常运转。同时,也需要定期检查设备的密封性和各个部件的工作状态,及时更换损坏的零部件工业嵌入式操作系统,操作响应速度快,存储数据量大;
真空度达不到的故障处理,当冻干机真空度达不到时,一般有几种可能性:1、封闭罩顶端漏气,需要用凡士林涂抹封闭进行排查;2、密封圈漏气,需要仔细清理干净,并且确保封闭罩与密封圈上下对齐;3、冻干机真空泵故障,需要检查泵油是否变色,水平线是否因为长期杂质积累超上限等;4、主要的一点是冻干机主机右下角的进气阀故障,此时需要拆卸侧板,用一字螺丝刀配合把进气出水管拔下,并用22号扳手将阀内侧螺母拧下,将进气阀取下,然后观察内部是否有脏东西,比如头发一类的,若有,用尖头镊子一点一点拽干净,若无可用洗洁精浸泡洗涤晾干,重新装回,再试真空度可否能降到30以下。(维护好之后,把进气阀外的进气管套上一个矿泉水瓶,这样可以避免灰尘、毛发、杨柳絮等吸入)5、在测试真空度时可以不用开压缩机,只要正常了真空度应该很快就能降下去。虽然确实提前降温到-60摄氏度有利于更快速降真空。6、如果因为阀的原因确实无法修复后继续使用,可以暂时用胶塞把进气管堵死后抽真空延续冻干机的使用。7、如果真空度计显示故障,说明需要更换了,这是有寿命的,如果不换,当真空度下不去时是无法判断的,此时只有按正常继续操作,***看冻干机样品冻干效果怎样了。智能化数据记录系统,自动保存冻干数据,连续记录实时数据生成表格并能以实时曲线和历史曲线。辽宁化妆品真空冷冻干燥机价格
盘装液体 11.5L(按照厚度10mm 计算)。福建有机溶剂真空冷冻干燥机易于清洁
冷冻干燥机注意问题1制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;2样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;3注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止***;4启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;5一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;6样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。冷冻干燥机特点1、液晶显示、中文界面,带样品干燥曲线;2、进口压缩机,另设有换热器后,增大了制冷量,提高了捕水能力;3、冷阱开口大,无内盘管,带样品预冻功能;4、预冷架,可作导流桶,加快干燥速度;5、冷阱和操作面为全不锈钢,耐腐蚀易光洁,透明钟罩。6、透明钟罩式干燥室,安全直观;7、不锈钢样品架,普通型样品盘间距可调;8、设计新颖,体积小操作方便,减少实验室台面占用;9、可选加有氮气充气阀。福建有机溶剂真空冷冻干燥机易于清洁
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