制冷压缩机将蒸发器内的低压(低温)制冷剂吸入压缩机汽缸内,制冷剂蒸汽经过压缩,压力、温度同时升高;高压高温的制冷剂蒸汽被压至冷凝器,在冷凝器内,温度较高的制冷剂蒸汽与温度比较低的冷却水或空气进行热交换,制冷剂的热量被水或空气带走而冷凝下来,制冷剂蒸汽变成了液体。这部分液体再被输送至膨胀阀,经过膨胀阀节流成了低温低压的液体并进入蒸发器;在蒸发器内低温、低压的制冷剂液体吸收压缩空气的热量而汽化(俗称"蒸发"),而压缩空气得到冷却后凝结出大量的液体水;蒸发器中的制冷剂蒸汽又被压缩机吸走,这样制冷剂便在系统中经过压缩、冷凝、节流、蒸发这样四个过程,从而完成了一个循环。在冷冻干燥机的制冷系统中,蒸发器是输送冷量的设备,制冷剂在其中吸收压缩空气的热量,实现脱水干燥的目的。压缩机是心脏,起着吸入、压缩、输送制冷剂蒸汽的作用。冷凝器是放出热量的设备,将蒸发器中吸收的热量连同压缩机输入功率转化的热量一起传递给冷却介质(如水或空气)带走。膨胀阀/节流阀对制冷剂起节流降压作用、同时控制和调节流入蒸发器中制冷剂液体的数量,并将系统分为高压侧和低压侧两大部分。冷冻干燥后的产品易于复水,恢复原状。广东电加热真空冷冻干燥机真空度低
比如共晶点为-20℃,板层温度控制在5℃,使产品的温度维持在-25℃,比产品的共晶点温度低5℃,并在此状况下维持15小时,直到产品中的冻结冰升华完毕为止;冻干机的真空度控制在产品温度所对应的饱和蒸汽压的30%左右,-25℃对应的饱和蒸汽压是0.63毫巴,0.63×30%=0.189毫巴(一般选择19或20psi)。一般来说压强低有利于蛋白质产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利,产品不易获得热量,升华速率反而降低。实验表明:在冻干机腔体的压强低于0.1毫巴时,气体的对流传热小到可以忽略不计;而压强大于0.1毫巴时,气体的对流传热就明显增加。在同样的搁板温度下,压强高于0.1毫巴时,产品容易获得热量,因而升华速率增加。但是,当压强太高时,产品内冰的升华速率减慢,产品吸热将减少。于是产品自身的温度会上升,当高于共晶点温度时,产品将发生熔化,造成冻干失败。冻干机腔体的合适压强一般认为是在0.1~0.3毫巴之间,在这个压强范围内,既利于热量的传递又利于升华的进行。北京原位硅油型真空冷冻干燥机价格冷冻干燥,保留食品的色香味,延长保质期。
蛋白质冻干工艺总结溶液在冻干机冷冻过程中溶质和溶剂存在一个相互相分离的过程,大多数冻干药品是以水为溶液,所以以水为例来说明溶液的凝结过程。随着降温的下降到某一温度时,水开始结晶,这时的温度是制品的过冷温度。由于结晶放热,制品温度开始升高后下降,随着水结晶的增加,溶液的浓度增加(为了有利于干燥,一般冻干产品溶液配制成固体物质4%-15%的稀溶液)。此外,根据产品的性质不同,这时有两种情况:1)溶质可以结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,并逐步成为饱和溶液,温度继续降低时,由于溶解度降低,将会有溶质析出,***成为冰晶体和溶质结晶体的共晶混合物,晶体的大小和冷冻速率有关,这时的温度是产品的共晶温度。这个过程也是一个放热过程,在冷冻曲线上也出现过冷和平台。2)溶质不结晶的产品,随着制品温度的下降,稀溶液变为浓溶液,温度继续降低时,溶液为玻璃态形式冻结,这时的温度是产品的冻结温度。在冰晶的间隙中就形成了微观的玻璃结构。
冷冻干燥机升华条件冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度***加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。真空泵在冻干机中起着抽除长久气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。真空冷冻干燥,有效抑制微生物生长。
冷冻干燥机蛋白质冻干的工艺要求冻干机就相当于两台冰箱和一个真空泵,一台为-50℃的普通冰箱,保证蛋白质药液能够冻结成固态,在真空泵抽成真空状态下,药液中的固态水直接升华为水蒸气。另一台-80℃的深低温冰箱不断捕获产生的水蒸气,直接冻结为固态冰。任何液体物质,当在一个密闭容器内蒸发达到一定的程度之后,液体的汽化与蒸汽的液化就达到一个平衡状态。这时密闭容器内的蒸汽称为饱和蒸汽,密闭容器内的蒸汽压强称为饱和蒸汽压。一些容易汽化的固体,在密闭容器中同样会形成饱和蒸汽压。饱和蒸汽压随温度的升高而增大,随温度的降低而减小。对于同一蒸汽,在不同的温度有不同的饱和蒸汽压。饱和蒸汽压在升华干燥阶段的压力值的确定有指导意义,即冻干方案:在低于共晶点5oC的温度下确定冰的蒸气压。全不锈钢放水充气阀,安全,耐腐蚀,无泄漏。广东实验室小型真空冷冻干燥机价格
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冷冻干燥机升华过程在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,***浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而**燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。广东电加热真空冷冻干燥机真空度低
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