浙江省液相色谱仪实验过程

浙江省液相色谱仪实验过程 浙江省塑料制品中苯酚含量检测 亿鑫 

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标准配置

LC-10Tvp高压恒流泵：1台

SPD-10Tvp紫外检测器：1台 

溶剂托盘：1台

8725i手动进样阀： 1套 

色谱工作站：1 套　，含PCI小卡

液相色谱柱：1支     （C18 4.6*250mn,5um）

微量进样器  ：1支   （50ul/100ul）

   进样支架  ：1只　　（进样阀用）

    新版LC-10T液相色谱仪是由LC-10Tvp 输液泵和SPD-10Tvp紫外可变波长检测器加上进样器(手动进样阀或自动进样器)和色谱柱以及色谱数据工作站组成。色谱数据工作站建议采用Survey软件。其采用数字化通信系统，超宽的动态范围，并可在电脑上对液相色谱进行反控。可广泛应用于医药、食品、化工、环境等众多分析领域。新版高效液相色谱仪符合GLP/GMP,FDA,21CFR Part11规范要求

对塑料样品中的苯酚进行微波萃取，采用液相色谱仪器紫外检测器进行检测，方法简单，操作方便，结果准确可靠，满足苯酚的测试需求。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

    高效液相色谱仪（等度系统）

       电子天平

     微波萃取仪

     超声波清洗器

     超纯水机

    甲醇（色谱纯）

     超纯水

     苯酚标准物质，纯度≥99.5%

1.2 色谱条件 

       色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm
     流动相：甲醇+水=40+60（体积比）；
     流量： 1.0ml/min；
     柱温：35℃；
     检测波长：210nm；
     进样量：10ul；

1.3 标准溶液的配置

    苯酚标准储备液的配置：称取100mg苯酚，精确到0.01mg，用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中，配置成1000mg/kg的储备液。在4℃条件下保存3个月。（注意：由于苯酚长时间暴露在空气条件下，在有光照时，苯酚会被空气中的氧气氧化，为此在配制标准溶液时相当好选用棕色的容量瓶，避免光的直射。）
      苯酚标准溶液配制：取一定量的标准储备液，稀释至所需要的浓度，待用。
准确吸取10ul苯酚标准供试液，上机测试，谱图如图1所示：

图1  苯酚标准溶液色谱图

1.4 样品处理

   将塑料样品破碎至5mm×5mm的小块，准确称取1g样品，精确至0.0001g，置于微波萃取罐中。 准确移取20ml甲醇，转移至微波萃取罐中，准确称定重量，在110℃条件下微波萃取20min，取出萃取罐，放冷至室温，用甲醇补充至萃取前的重量，充分混匀萃取液，过0.45µm一次性样品过滤头，待测试。

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