液相色谱测定成品胶中抗氧剂含量

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高效液相色谱法测定成品胶中抗氧剂含量

1.1  仪器及试剂

高效液相色谱仪，配紫外

柱温箱温箱

色谱工作站；

色谱柱：C18，150mm×4.6mm；

抽提器：磨口球型冷凝管（250mm）连接250mL带支管磨口圆底烧瓶。

试剂：甲醇、环己烷、乙醇，AR。

1.2 色谱条件

流动相：甲醇，流速：1.00mL/min

检测器波长：275 nm；

柱温：40℃；

进样体积：20μL。

1.3  操作方法及步骤

1.3.1试剂的制备

抗氧剂标准溶液的制备：称取抗氧剂1076、168各0.0200g（准确至0.0002g），于100mL的容量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，再用移液管吸取此溶液10mL，注入50mL的容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液抗氧剂1076、168浓度均为0.0400mg/mL。

1.3.2测定步骤

称取试样1.0g（准确至0.0001g），剪成1mm以下的细条，随剪随放到250mL磨口圆底烧瓶中，再加入15mL无水乙醇，随即将圆底烧瓶与磨口球型冷凝管连接好，在90～100℃水浴锅上加热，回流40min（以微沸时开始计时）。将抽提液移入50mL容量瓶中，按同样方法再抽提一次，将得到的抽提液和洗瓶用的无水乙醇均移入50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，在色谱条件下注入20μL样品溶液进行分离，在相同条件下注入20μL 抗氧剂1076、168标准溶液，记录1076、168的峰面积，含量用外标法计算。

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