高效液相色谱检测三聚氰胺

高效液相色谱仪 色谱仪应用 液相色谱仪方法

                          三聚氰胺分析的完美解决方案

 操作简单：不需要离子对试剂，即能分析三聚氰胺

 成本低廉：全新技术，使柱平衡时间缩短1/2，试剂成本减少1/2

 应用***：适用于三聚氰胺等极性小分子的分离分析，也可用于LC/MS分析三聚氰胺

技术先进：出色的分离能力，即使样品不做净化，也能实现三聚氰胺与杂质的完全分离

1 色谱条件

色谱柱：三聚氰胺**柱; 

流动相：甲醇/5mM乙酸铵（乙酸调pH3.5）=20/80

(注：5mM醋酸铵的配制方法：称取乙酸铵0.1927g，加水500mL，用乙酸调pH至3.5，混匀，备用。)

流速：1.0mL/min；     柱温：40℃；      进样量：10μL

检测器：UV/PDA   检测波长：240nm

3  样品处理及结果

3.1 国标法（参照GB/T 22388-2008）

3.1.1样品前处理（需SPE净化）

样品提取：

称取2.0 g试样，加入20mL三氯乙酸溶液(1%水溶液)和5mL乙腈，涡混，超声提取15min，5000 r/min离心10 min。取上清液5mL，加入5mL水混匀后作待净化液。

SPE净化：

采用HiCapt Melamine(三聚氰胺**SPE固相萃取柱)（订货号：24-00603），先待净化液转移至固相萃取柱中。使用前依次用3mL甲醇，5mL水活化，再将待净化液转移至SPE柱中，控制整个固相萃取过程流速不超过1mL/min，再依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流动相定容，涡旋混合1min，用0.45μm微孔滤膜过滤后，供HPLC测定。

3.2 快速法

3.2.1样品前处理(不用净化)

取0.5g奶粉样品，加入5mL三氯乙酸溶液(1%水溶液)和0.2mL乙酸铅溶液（22g/L），摇匀，超声提取20min。5000r/min离心5min，取上清液，0.45μm滤膜过滤，上机测定。

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