饲料中维生素E的测定
1 仪器及试剂
仪 器
1). 分析天平一台(精度0.1mg);
2). 超声波清洗机一台;
3). 溶剂过滤器(含泵)一套;
4). 微量进样器(100µl)一支;
7). 等度高效液相色谱仪;
试 剂
1). 实验室用水;
2). 甲醇,色谱纯;
3). 维生素E标准品:含量≥99%;
4). 维生素E标准贮备液;
5). 维生素E标准工作液;
2 样品制备
称取饲料样品1g,精确至0.0001g,置于100ml的棕色容量瓶中,加入约80ml的甲醇,瓶塞不要拧紧,于60℃超声波水浴中超声提取30min,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,充分摇匀。如果试样中维生素E的标示量低于10g/kg,则将溶液过0.45µm滤膜过滤,进样测定。否则,需将溶液用甲醇进一步稀释,使维生素E的进样浓度在10µg/ml-120µg/ml之间。
3 色谱条件
色谱柱: C18色谱柱 150mm×4.6mm×5μm;
流动相:甲醇+水(98+2);
流速:1.0ml/min;
温度:室温;
进样量:20μl
检测波长:285nm。
4 色谱图
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