半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。用一个气相色谱仪的色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,国产**气相色谱仪经销商,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱,国产**气相色谱仪经销商,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质,国产**气相色谱仪经销商。将色谱柱的进样端截去0.5至1米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。利用固相微萃取装置与顶空技术气相色谱仪可以实现食品中的气味分析。国产**气相色谱仪经销商
毛细管柱的老化操作老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于一根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用会缓慢流失,造成基线起伏和噪声升高,为了避免这一现象发生,可以预先在较高温度下(一般为色谱柱的耐受温度)加热一段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。全自动气相色谱仪仪器将气相色谱仪的柱箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温。
气相色谱的分离原理为何?答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。何谓气相色谱?它分几类?答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。
气相色谱仪的色谱柱被样品或者杂质污染:即便是干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后,无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的,在程序升温的分析过程中,样品谱带首先堆积在这一段上,所以大部分的保留也是在这一段产生。柱内污染物的存在会导致一系列的问题:峰型变差,柱效降低,前后两次进样的峰面积再现性差,这都是由于污染物的存在,使固定相对样品的保留(吸附或吸收)不同所致。采用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪,使用**NP+7%吐温-80,或大口径¢0.53mm**毛细管柱。
气相色谱维护保养方面的一些小知识,梳理一下气相色谱安装和调试方面的知识,方便大家在计划购买气相色谱时,提前做好实验条件的准备,提高工程师在现场的开机效率。室内不能有易燃及强腐蚀性气体,离仪器和气瓶3m以内不得有电炉和火种。室内环境温度应在5~35℃度范围内,相对湿度≤85%。室内应保持空气流通。有条件的分析室比较好安装空调。室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。室内不得有强磁场和放射源。仪器应平放在稳定可靠的工作台上,平台比较好不紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1Ω即可。注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好气相色谱仪的分析完成后,首先关闭氢气和空气源,使氢气火焰检测器熄灭。国产**气相色谱仪经销商
在气相色谱仪的空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。国产**气相色谱仪经销商
气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名,这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力,这显然然在分析上是有利的。柱效通常以“塔板数”(每米列数的塔板数)来衡量,塔板数越高,色谱图中的峰越窄。在某些应用中,如果柱效略有下降,但每个峰之间都有足够的间距,也不会遭受分辨率损失。但是,当分离复杂的混合物时,如果峰略微变宽,则峰分离度就会下降,此时色谱效率变得尤为重要。图1说明了这一点。国产**气相色谱仪经销商
文章来源地址: http://yiqiyibiao.chanpin818.com/sepuyi/qxspy/deta_9233354.html
免责声明: 本页面所展现的信息及其他相关推荐信息,均来源于其对应的用户,本网对此不承担任何保证责任。如涉及作品内容、 版权和其他问题,请及时与本网联系,我们将核实后进行删除,本网站对此声明具有最终解释权。