气相色谱仪的色谱柱污染和老化:所有GC色谱柱都会老化,并且使用寿命有限。随着时间的流逝,色谱柱的入口端可能会被样品基质成分覆盖,固定相可能会被破坏,这通常会导致固定相在色谱柱下方“蠕变”,从而形成一个较厚的“气泡状”可降分离效率的固定相区域。样品遇到的色谱柱初始区域对于色谱质量至关重要,因此,我们必须确保该区域的相质量是原始的。通常,通过修整较短的色谱柱并重新安装可以解决此问题,并且可能需要一部分或更多的色谱柱修整才能恢复性能。始终修剪少的量以恢复良好的性能,如果进行了重大修剪,请不要忘记调整仪器内的色谱柱长度,以确保保留时间重现性和正确的载气线速度。在载气供应管线中安装气阱总是一个很好的解决办法,以确保色谱柱(相)的寿命(小的水分和氧气阱),并确保以正确的方式调节色谱柱。适当的样品预处理对于色谱柱的使用寿命也很重要,在分析之前制备清洁的样品,暗箱气相色谱仪设备,暗箱气相色谱仪设备,会延长色谱柱的使用寿命,减少进样口维护操作。气相色谱仪安装及调试的基础小知识,比如场地要求,暗箱气相色谱仪设备,气源准备,安装时的注意事项等小知识点。暗箱气相色谱仪设备
气相色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(比较好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),***将肥皂水擦干。生产气相色谱仪经销商气相色谱仪的基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中。
气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-13克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
将色谱柱柱温升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20ºC左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。气相色谱仪的漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化。
气相色谱仪的实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线飘移、出现倒峰等;对FID,如出现基线飘移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况,如固定相无流失,要判断载气氮气纯度,先暂时关闭载气和尾吹气,如果基线稳定性变好,说明是氮气气路有污染,可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效,也可能是气路部分被污染;更换新氮气钢瓶,若基线变好,说明是气体纯度不够,若没有变化,则查看载气净化器是否已经失效、过载,可更换为新的气体净化器,若基线短时间内稳定,说明气体净化器过载需更换,如基线噪声没有明显变化,则说明气体管路被污染,需清洗或更换管路等。气相色谱仪的基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气。工业气相色谱仪现货
氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱的的气相色谱仪。暗箱气相色谱仪设备
气相色谱仪的热传导检测器(TCD)的清洗将,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升或氟里昂溶剂进行清洗。暗箱气相色谱仪设备
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