[VIP第1年] 指数:3
气相色谱仪的几种检测器氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析；热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应；电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析；火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析；氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析；催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析；光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类；按原理可分为光学检测器(如，紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如，吸附热)、电化学检测器(如，极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数，常用气相色谱仪仪器，常用气相色谱仪仪器，常用气相色谱仪仪器、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。气相色谱仪的有ECD和NPD等，LC有荧光和电化学检测器。常用气相色谱仪仪器
由于不当的温度程序将造成许多不良的分离。当考虑初始气相色谱仪的柱箱温度和分批进样的保持时间时，尤其如此。如前所述，程序升温的分离确实会产生更高效的峰，尤其是对于后来的洗脱组分，但是确保初始程序条件适合被测样品和分离的要求以及分离条件至关重要。样品引入方法，不分流或不分流进样。对于分流进样，通常的规则是我们不希望过慢的“分析物”穿过色谱柱的过程太快，因为会发生过量的样品分散。理想情况下，初始温度应比色谱图中第一种组分的洗脱温度低45℃左右，这可以通过筛选实验计算得出（典型值为50℃至色谱柱的梯度上限，每分钟10℃）。然而，作为初始保留时间，这实际上是一个反复试验的问题，从保留1分钟开始，然后提高或降低初始保留时间，以评估对选择性，效率和分离度的影响。暗箱气相色谱仪单价气相色谱仪的基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中。
按照漏气程度大小，气相色谱仪的检测气路漏气的方法可分为：ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后，听到明显的漏气声如丝丝声，说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大，在漏气声出现的管路接头附近，用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口，观察气路中的转子流量计，转子能慢慢降到零，则不漏气，否则漏气。或者观察系统压力表，打开气源，调节输出压力在0.3-0.6MPa之间，等气路稳定后，堵住气路出口，再关闭气源总阀，半小时内如果压力表有明显的下降，说明这部分漏气。具体检测漏气部位，应分段检测，逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查，可参照上面的方法，堵住转子流量计或压力表出口，转子不降到零或压力表有下降，再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等，可堵住出口并加压调大气流，泡在乙醇里，有气泡冒出处漏气。
气相色谱仪的实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线飘移、出现倒峰等；对FID，如出现基线飘移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；更换新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可更换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需更换，如基线噪声没有明显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或更换管路等。如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。
毛细管柱的老化操作老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，可以除去色谱柱中残留的污染物。气相色谱仪的漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时，色谱图有以下变化。常用气相色谱仪仪器
气相色谱仪的基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气。常用气相色谱仪仪器
从表I可以看出，GC气相色谱仪的色谱柱的内径是确定GC色谱柱固有效率的一个因素。但是，色谱柱长度也是决定色谱柱效率的根本因素，我们可以通过以下公式来帮助理解这些影响；N=L/H将色谱柱长度加倍将使效率（N）翻倍，并将分离度提高1.4倍；将色谱柱长度减半将使色谱柱效率减半，并且将分离度降低1.4倍。就GC色谱柱固定相的膜厚而言，其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效，k'值<5的分析物可能会随着膜厚的增加而降低效率，k'值>5时反之亦然。但是，除非大幅度改变膜厚度（例如，从0.1mm改变为1mm），否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。这些值在等温分离中适用，而在梯度温度编程分离中则不同，但是趋势仍然适用。综上所述的信息将使我们可以估计我们选择用于分析的色谱柱的预期塔板数，从而可以评估效率，因此，偏离这些预期值的任何重大偏差都可以视为值得研究与故障排除。关于气相色谱效率的基本理论的一部分是所选载气的影响及其通过色谱柱的流速。从图3可以看出，各种载气在不同载气线速度下的效率高（低高度相当于理论塔板（HETP，H））。线速度是色谱柱内径和流速的函数。常用气相色谱仪仪器
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