气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点达到快速准确分析的目的操作者必须具备良好的操作技能本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,高性能气相色谱仪现货,高性能气相色谱仪现货,则有技巧可言:将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时,高性能气相色谱仪现货,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。选用带热导和氢焰离子化检测器的气相色谱仪,填充柱和毛细管柱分离,通过多阀自动切换,信号自动切换。高性能气相色谱仪现货
标准规定了实验室气相色谱仪的性能要求、试验方法,适用于实验室气相色谱仪。各项要求如下:关于仪器工作条件的要求:环境温度:5℃~35℃;相对湿度:20%~80%;周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;通风良好,无强烈对流。关于气路系统密封性:在室温条件下,载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下,30min压降应不大于0.01MPa。关于载气流量稳定性:配置TCD和ECD的仪器,载气流量稳定性应不大于1%/10min。柱箱温度控制系统的要求:温度控制范围:比较低可控温度不应高于室温以上20℃,MAX高工作温度不应低于350℃。温度稳定性:应不大于0.5%。设定温度的**小调节量:应不大于1℃。温度均匀度:应不大于2.5%。设定温度与实际温度之间的偏差:应不超过士3%。程序升温重复性:应不大于1%。生产气相色谱仪单价如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。
在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。
气相色谱仪的几种检测器氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析;氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析;催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析;光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类;按原理可分为光学检测器(如,紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如,吸附热)、电化学检测器(如,极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。由于气相色谱仪的色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。
气相色谱仪的FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此,要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l,如,氢气30~40mL/min,空气300~400ml/min,氮气30~40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆F喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如**、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。如顶空进样和裂解进样,也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。工厂气相色谱仪怎么样
气相色谱仪安装及调试的基础小知识,比如场地要求,气源准备,安装时的注意事项等小知识点。高性能气相色谱仪现货
重要的是,在载气中通过系统的分析物必须以不间断的方式进行。因此,气流路径中任何比其周围环境凉爽的“斑点”都将破坏或减慢分析物通过色谱柱的通过,并有效地充当系统中死体积的区域。如果消除了进样口和GC气相色谱仪的色谱柱之间的热滞后,通常在进样口上会出现冷点-杯内有滞后的小杯位于进样口下方是有原因的,因此不应将其移除。位于检测器单元下方的绝缘层也是如此,这也是为什么进入MS检测器的任何传输线也要分别加热的原因,应仔细检查传输线温度以确保其温度至少位于顶部温度与您的烤箱程序一致!高性能气相色谱仪现货
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