气相色谱仪的分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;气相色谱仪系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体一定要安装过滤净化装置,吸附气体中残存的干扰成分,同时注意过滤净化装置是否失效,并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低,气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等;色谱柱:为了避免载气中杂质的影响,可在分析柱前,连接上一段1m左右的同类型色谱柱,作为保护柱,一段时间后,更换前端保护柱就可以,避免分析柱寿命缩短;或者运行一段时间后,将分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色谱柱。色谱图:当发现因为载气或辅助气纯度不够,而影响色谱图分析时,可通过溶剂空白样品,进行空白谱图扣除,以优化待分析样的色谱图。检测器:仪器运行一段时间后,工业气相色谱仪仪器,进行对检测器的老化,必要的时候,需要进行拆洗,可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。气相色谱仪的毛细管柱也有其局限性。因其内径小,工业气相色谱仪仪器,工业气相色谱仪仪器,柱容量小,对进样技术的要求高,载气流速的控制要求精确。工业气相色谱仪仪器
在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。**气相色谱仪经销商逐个对气相色谱仪的柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查。
如何降低气相色谱仪的检测器带来的基线漂移?由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,都可以减少这种漂移。如何降低柱子流失带来的基线漂移?在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的,所以如果有氧气连续通过色谱柱,即便进行老化基线也无法降到水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。
半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。用一个气相色谱仪的色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。将色谱柱的进样端截去0.5至1米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。气相色谱仪的色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用微机对柱箱进行温度控制。
气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名,这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力,这显然然在分析上是有利的。柱效通常以“塔板数”(每米列数的塔板数)来衡量,塔板数越高,色谱图中的峰越窄。在某些应用中,如果柱效略有下降,但每个峰之间都有足够的间距,也不会遭受分辨率损失。但是,当分离复杂的混合物时,如果峰略微变宽,则峰分离度就会下降,此时色谱效率变得尤为重要。图1说明了这一点。气相色谱仪的毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大。食品安全气相色谱仪销售厂家
如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。工业气相色谱仪仪器
影响分离效率的因素很多,都与将样品引入气相色谱仪GC系统的方式直接相关。进样口衬管的清洁度和失活是主要考虑因素,在分流进样中,衬管中的任何活性部位的破坏可能会影响分析物向GC色谱柱顶部的转移,这在处理极性分析物时尤为明显。如果衬管清洁度不高或未显示出来,则衬管清洁度通常与峰拖尾有关*出现轻微的活动迹象(失活涂层消失),然后可能会导致峰的总体变宽。确保衬管清洁,并在必要时定期更换衬管。以下是重要的要点总结:维持足够长的不分流时间,以将所有分析物转移至色谱柱,但也应足够短,以免溶剂从进样口缓慢流失,从而导致色谱破坏,柱箱的初始温度应至少比样品溶剂的沸点低10℃,固定相的极性应与样品溶剂的极性相匹配,反之,则应在进样口和分析柱之间留出至少1m长的未涂层保留间隙。如果不满足,上述条件将导致分析物峰形展宽,这主要是由于分析物谱带从入口缓慢进入GC色谱柱时缺乏聚焦,因此效率会降低。工业气相色谱仪仪器
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