重要的是,在载气中通过系统的分析物必须以不间断的方式进行。因此,气流路径中任何比其周围环境凉爽的“斑点”都将破坏或减慢分析物通过色谱柱的通过,并有效地充当系统中死体积的区域。如果消除了进样口和GC气相色谱仪的色谱柱之间的热滞后,通常在进样口上会出现冷点-杯内有滞后的小杯位于进样口下方是有原因的,专业气相色谱仪排行,因此不应将其移除,专业气相色谱仪排行。位于检测器单元下方的绝缘层也是如此,这也是为什么进入MS检测器的任何传输线也要分别加热的原因,专业气相色谱仪排行,应仔细检查传输线温度以确保其温度至少位于顶部温度与您的烤箱程序一致!气相色谱仪的进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。专业气相色谱仪排行
排除气相色谱仪的注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。保证进样量的准确用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。材料气相色谱仪差价逐个对气相色谱仪的柱温(包括程序升温),进样器温度,检测器温度进行恒温检查。
如何降低气相色谱仪的检测器带来的基线漂移?由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,都可以减少这种漂移。如何降低柱子流失带来的基线漂移?在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于实验操作温度20或者用色谱柱的操作温度(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的,所以如果有氧气连续通过色谱柱,即便进行老化基线也无法降到水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。
对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独有的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。气相色谱仪的分析完成后,首先关闭氢气和空气源,使氢气火焰检测器熄灭。
气相色谱仪的氢焰离子化检测器(FID)的清洗当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升**或氟里昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,比较好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用带自动顶空进样器自动进样的气相色谱仪。常见气相色谱仪排名
气相色谱仪的程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。专业气相色谱仪排行
如何使用气相色谱仪时降低样品和进样器带来的基线漂移?色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。专业气相色谱仪排行
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