气相色谱仪的色谱柱的常用填充方法有哪些?答:固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,国产**气相色谱仪差价,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,国产**气相色谱仪差价,切忌有空隙。气相色谱仪的新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?答:装填好的色谱柱,国产**气相色谱仪差价,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。利用固相微萃取装置与顶空技术气相色谱仪可以实现食品中的气味分析。国产**气相色谱仪差价
气相色谱仪按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。甲醛气相色谱仪现货气相色谱仪的毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大。
气相色谱仪的气源准备及净化气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气,氢气,空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。
对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。②液相色谱中具有独有的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。利用吹扫-捕集进样技术气相色谱仪实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。
标准规定了实验室气相色谱仪的性能要求、试验方法,适用于实验室气相色谱仪。各项要求如下:关于仪器工作条件的要求:环境温度:5℃~35℃;相对湿度:20%~80%;周围无强电磁场干扰,无腐蚀性气体和无强烈震动;通风良好,无强烈对流。关于气路系统密封性:在室温条件下,载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下,30min压降应不大于0.01MPa。关于载气流量稳定性:配置TCD和ECD的仪器,载气流量稳定性应不大于1%/10min。柱箱温度控制系统的要求:温度控制范围:比较低可控温度不应高于室温以上20℃,MAX高工作温度不应低于350℃。温度稳定性:应不大于0.5%。设定温度的**小调节量:应不大于1℃。温度均匀度:应不大于2.5%。设定温度与实际温度之间的偏差:应不超过士3%。程序升温重复性:应不大于1%。气相色谱仪的选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统。甲醛气相色谱仪现货
气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后,可以开始对色谱柱进行老化。国产**气相色谱仪差价
按照漏气程度大小,气相色谱仪的检测气路漏气的方法可分为:ⅰ.严重漏气。当气源打开并稳定后,听到明显的漏气声如丝丝声,说明气路有大漏。此时应将流路的流量开大,在漏气声出现的管路接头附近,用肥皂水查漏。ⅱ.一般漏气。堵住气路出口,观察气路中的转子流量计,转子能慢慢降到零,则不漏气,否则漏气。或者观察系统压力表,打开气源,调节输出压力在0.3-0.6MPa之间,等气路稳定后,堵住气路出口,再关闭气源总阀,半小时内如果压力表有明显的下降,说明这部分漏气。具体检测漏气部位,应分段检测,逐步查漏。如气源到转子流量计或压力表之间气路筛查,可参照上面的方法,堵住转子流量计或压力表出口,转子不降到零或压力表有下降,再用肥皂水查漏。对一些细小精密部件如检测器等,可堵住出口并加压调大气流,泡在乙醇里,有气泡冒出处漏气。国产**气相色谱仪差价
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