将色谱柱柱温升至一恒定温度,实验室气相色谱仪对比,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于操作温度10-20ºC左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当达到老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后,基线就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降至40ºC以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不仅对色谱柱有损害,而且始终得不到正常稳定的基线。另外,实验室气相色谱仪对比,实验室气相色谱仪对比,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。配合静态顶空进样装置的气相色谱仪可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。实验室气相色谱仪对比
GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。石油气相色谱仪比较气相色谱仪的程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。
色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择:1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。2、要易于加工成型。3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后方能使用?答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠)洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性,再用干净的空气吹洗并烘干后,即可使用了。
气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点达到快速准确分析的目的操作者必须具备良好的操作技能本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。气相色谱仪的毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,对进样技术的要求高,载气流速的控制要求精确。
在GC中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来明显的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。确定基线漂移问题来源的方法如下:首先把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器(解决办法请参考“如何降低检测器的污染”);如果基线是稳定的,证明检测器良好,此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况,如果基线不稳,可以确定问题来自进样口(解决办法请参考“如何降低进样器的污染”);如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。气相色谱仪的氢焰离子化检测器(FID)的清洗 当沾污不太严重时,可不必卸下清洗。常见气相色谱仪设备
相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用。实验室气相色谱仪对比
气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-13克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。实验室气相色谱仪对比
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