气相色谱仪的辅助气不正常如氢火焰检测器(FID)点不着火,简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:接头密合处有污物;接头垫片不合适;没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,三用气相色谱仪设备,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);气路阀件内部松动,三用气相色谱仪设备,三用气相色谱仪设备、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。气相色谱仪的选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统。三用气相色谱仪设备
气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。高性能气相色谱仪报价气相色谱仪的基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气。
而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。
由于不当的温度程序将造成许多不良的分离。当考虑初始气相色谱仪的柱箱温度和分批进样的保持时间时,尤其如此。如前所述,程序升温的分离确实会产生更高效的峰,尤其是对于后来的洗脱组分,但是确保初始程序条件适合被测样品和分离的要求以及分离条件至关重要。样品引入方法,不分流或不分流进样。对于分流进样,通常的规则是我们不希望过慢的“分析物”穿过色谱柱的过程太快,因为会发生过量的样品分散。理想情况下,初始温度应比色谱图中第一种组分的洗脱温度低45℃左右,这可以通过筛选实验计算得出(典型值为50℃至色谱柱的梯度上限,每分钟10℃)。然而,作为初始保留时间,这实际上是一个反复试验的问题,从保留1分钟开始,然后提高或降低初始保留时间,以评估对选择性,效率和分离度的影响。在选择气相色谱实验室时,便于气瓶安放和埋设地线的空间。要注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。
如何使用气相色谱仪时降低样品和进样器带来的基线漂移?色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。气相色谱仪的程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。国产气相色谱仪设备
气相色谱仪的辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。三用气相色谱仪设备
气相色谱仪的调试在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。气相色谱仪的调试在购得仪器后,首先要做好调试人员的组织工作。在选择实验室时,为便于气瓶安放在室外和埋设地线,宜选择楼下的房间。注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。仪器比较好采用单独的稳压电源供电,地线应符合要求。仪器开封要作好检查与清点,对仪器要进行仔细检查(特别是电器件)。仔细阅读安装说明书,按照说明连接好气路与电路,并仔细检查电源电压和功率是否匹配。三用气相色谱仪设备
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