如何使用气相色谱仪时降低样品和进样器带来的基线漂移?色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,元素气相色谱仪单价,进一针空样,元素气相色谱仪单价,元素气相色谱仪单价,以确认进样器已经干净。对气相色谱仪调试的整体流程做一个详细的介绍,更好更快的掌握看上去似乎很复杂的精密仪器。元素气相色谱仪单价
气相色谱仪的载气不纯造成的问题进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;FID:噪声大,基线不稳定;ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。FPD:噪声大,基线不稳定;NPD:噪声大,基线不稳定;气相色谱分析时,当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:建材气相色谱仪代理将气相色谱仪的柱箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温。
重要的是,在载气中通过系统的分析物必须以不间断的方式进行。因此,气流路径中任何比其周围环境凉爽的“斑点”都将破坏或减慢分析物通过色谱柱的通过,并有效地充当系统中死体积的区域。如果消除了进样口和GC气相色谱仪的色谱柱之间的热滞后,通常在进样口上会出现冷点-杯内有滞后的小杯位于进样口下方是有原因的,因此不应将其移除。位于检测器单元下方的绝缘层也是如此,这也是为什么进入MS检测器的任何传输线也要分别加热的原因,应仔细检查传输线温度以确保其温度至少位于顶部温度与您的烤箱程序一致!
气相色谱仪的FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此,要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l,如,氢气30~40mL/min,空气300~400ml/min,氮气30~40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆F喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如**、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。气相色谱仪的选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统。
气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-13克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。如顶空进样和裂解进样,也可用气相色谱仪间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。建材气相色谱仪代理
根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、气化室、检测器的温度升到工作温度至稳定。元素气相色谱仪单价
而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。元素气相色谱仪单价
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