[VIP第1年] 指数:3
从表I可以看出，GC气相色谱仪的色谱柱的内径是确定GC色谱柱固有效率的一个因素。但是，色谱柱长度也是决定色谱柱效率的根本因素，我们可以通过以下公式来帮助理解这些影响；N=L/H将色谱柱长度加倍将使效率（N）翻倍，并将分离度提高1.4倍；将色谱柱长度减半将使色谱柱效率减半，并且将分离度降低1.4倍。就GC色谱柱固定相的膜厚而言，其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效，k'值<5的分析物可能会随着膜厚的增加而降低效率，k'值>5时反之亦然。但是，除非大幅度改变膜厚度（例如，从0.1mm改变为1mm），否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。这些值在等温分离中适用，而在梯度温度编程分离中则不同，但是趋势仍然适用。综上所述的信息将使我们可以估计我们选择用于分析的色谱柱的预期塔板数，从而可以评估效率，因此，偏离这些预期值的任何重大偏差都可以视为值得研究与故障排除，常用气相色谱仪差价。关于气相色谱效率的基本理论的一部分是所选载气的影响及其通过色谱柱的流速。从图3可以看出，各种载气在不同载气线速度下的效率高（低高度相当于理论塔板（HETP，H））。线速度是色谱柱内径和流速的函数，常用气相色谱仪差价。选用TCD、FID，常用气相色谱仪差价，配以**色谱柱的气相色谱仪，可完成对烟气总粒相物中水份及尼古丁含量的检测。常用气相色谱仪差价
气相色谱仪的色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度：随着时间的推移，固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。在某种程度上，即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析，色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低(峰加宽)。大多数情况下，柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复，这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果，有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复，则需要更换色谱柱。在某些情况下，在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管)，可以用来延长分析柱的使用寿命。环境检测气相色谱仪生产厂家实现气相色谱仪的一次进样，多维色谱分析，快速分析H2、O2、N2、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。
在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10微升,气体样品一般为0.1～10毫升。排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子，空气就会被排掉。
气相色谱仪的气源准备及净化气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气，氢气，空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化为了除去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。由于气相色谱仪的色谱柱的两端分别连接进样器和检测器，因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。
半挥发性的杂质也会导致峰型变差，因为他们会聚集在柱头，干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。用一个气相色谱仪的色谱柱测试液（醇类混合溶液）可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位，醇类会有明显的拖尾，而且保留时间长的醇（较后流出、挥发性较低）的拖尾现象更加严重。但若经测试，醇类没有拖尾现象，则可认为色谱柱还未被污染。即便在样品提取和准备时很仔细小心，但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质，即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。可使用预柱来保护色谱柱，或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱，用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。将色谱柱的进样端截去0.5至1米，通常也会解决或者部分的解决这个问题。在选择气相色谱实验室时，便于气瓶安放和埋设地线的空间。要注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。元素气相色谱仪对比
将气相色谱仪的柱箱的初始温度，检测器温度和进样器温度设置为室温。常用气相色谱仪差价
如何确定色谱柱老化是否完全?气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。常用气相色谱仪差价
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