GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种,元素气相色谱仪怎么样。故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。实现气相色谱仪的一次进样,多维色谱分析,元素气相色谱仪怎么样,快速分析H2,元素气相色谱仪怎么样、O2、N2、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。元素气相色谱仪怎么样
气相色谱仪的新标准与GB/T30431—2013相比主要技术变化如下:——修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章,2013年版的第3章);——修改了仪器正常工作条件(见4.1,2013年版的4.1);——修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法(见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);——增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5、5.5);——修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法(见4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);——修改了毛细管分流比的范围(见4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2);——删除了记录仪[见2013年版的4.12b)、5.6];——增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法(见4.12、4.13、5.12、5.13);——删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.11、5.11);——修改了仪器成套性的内容双光束气相色谱仪现货顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。采用氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
气相色谱的分离原理为何?答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。何谓气相色谱?它分几类?答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。
气相色谱仪的检测器清洗在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气。使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。气相色谱仪的毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大。
色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择:1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。2、要易于加工成型。3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后方能使用?答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠)洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性,再用干净的空气吹洗并烘干后,即可使用了。气相色谱仪的基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气。双光束气相色谱仪现货
如果在2-3小时后气相色谱仪的基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势。元素气相色谱仪怎么样
影响分离效率的因素很多,都与将样品引入气相色谱仪GC系统的方式直接相关。进样口衬管的清洁度和失活是主要考虑因素,在分流进样中,衬管中的任何活性部位的破坏可能会影响分析物向GC色谱柱顶部的转移,这在处理极性分析物时尤为明显。如果衬管清洁度不高或未显示出来,则衬管清洁度通常与峰拖尾有关*出现轻微的活动迹象(失活涂层消失),然后可能会导致峰的总体变宽。确保衬管清洁,并在必要时定期更换衬管。以下是重要的要点总结:维持足够长的不分流时间,以将所有分析物转移至色谱柱,但也应足够短,以免溶剂从进样口缓慢流失,从而导致色谱破坏,柱箱的初始温度应至少比样品溶剂的沸点低10℃,固定相的极性应与样品溶剂的极性相匹配,反之,则应在进样口和分析柱之间留出至少1m长的未涂层保留间隙。如果不满足,上述条件将导致分析物峰形展宽,这主要是由于分析物谱带从入口缓慢进入GC色谱柱时缺乏聚焦,因此效率会降低。元素气相色谱仪怎么样
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