[VIP第1年] 指数:3
气相色谱仪的载气不纯造成的问题进样口：样品易氧化，造成样品分解，出现鬼峰等；色谱柱：色谱柱内填料易氧化，缩短柱使用寿命；TCD：热敏元件(铼钨丝)易氧化，缩短检测器使用寿命；FID：噪声大，基线不稳定；ECD：基线满量程，无法调零；其原因：ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式，当设定好预置电流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器将发出脉冲电平，低端气相色谱仪，使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子，在收集脉冲的作用下，在运算放大器输入端进行减法运算，直至输出为零，如果载气纯度不够（主要是含氧量过高），载气被放射源电离的形成电子流偏低，低端气相色谱仪，低端气相色谱仪，与设定预置电流不能抵消为零，就会造成运算放大器（积分运算放大器）输出饱和；无法调零。FPD：噪声大，基线不稳定；NPD：噪声大，基线不稳定；气相色谱分析时，当发现气体（载气和辅助气）纯度不够，而影响谱图分析时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：涂有极性固定相和较厚涂层的气相色谱仪的色谱柱老化时间长，弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。低端气相色谱仪
气相色谱仪的色谱柱污染和老化：所有GC色谱柱都会老化，并且使用寿命有限。随着时间的流逝，色谱柱的入口端可能会被样品基质成分覆盖，固定相可能会被破坏，这通常会导致固定相在色谱柱下方“蠕变”，从而形成一个较厚的“气泡状”可降分离效率的固定相区域。样品遇到的色谱柱初始区域对于色谱质量至关重要，因此，我们必须确保该区域的相质量是原始的。通常，通过修整较短的色谱柱并重新安装可以解决此问题，并且可能需要一部分或更多的色谱柱修整才能恢复性能。始终修剪少的量以恢复良好的性能，如果进行了重大修剪，请不要忘记调整仪器内的色谱柱长度，以确保保留时间重现性和正确的载气线速度。在载气供应管线中安装气阱总是一个很好的解决办法，以确保色谱柱（相）的寿命（小的水分和氧气阱），并确保以正确的方式调节色谱柱。适当的样品预处理对于色谱柱的使用寿命也很重要，在分析之前制备清洁的样品，会延长色谱柱的使用寿命，减少进样口维护操作。中国**气相色谱仪气相色谱仪的色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作，因此采用微机对柱箱进行温度控制。
气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：１、高灵敏度：可检出１０-１3克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
气相色谱仪的FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此，要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l，如，氢气30~40mL/min，空气300~400ml/min，氮气30~40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆F喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如**、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。采用气相色谱仪的PEG-20M毛细管柱，采用FID检测器，完成对质量食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。
将气相色谱仪的温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮：当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮。开始继续升温：如此递进调节、直至恒温在工作温度上。调池平衡实际是调热导电桥平衡．使之有较为台适的输出讲调节技巧．其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言第一步，用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步，自衰减至l6倍左右．观察记录仪指针移动情况；第三步，用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步，退回衰减．观察记录仪指针移动情况；第五步，用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。气相色谱仪所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。中国**气相色谱仪
对气相色谱仪的色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。低端气相色谱仪
相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。色谱峰：物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。峰高与半峰宽：由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x１／２表示。峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。死时间、保留时间及校正保留时间：从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。从进样到出现色谱峰比较高值所需的时间称保留时间，以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Ｖd表示。死体积，保留体积与校正保留体积：死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。低端气相色谱仪
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