气相色谱仪气路气密性检查气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,**气相色谱仪多少钱,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,**气相色谱仪多少钱,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(比较好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,**气相色谱仪多少钱,空气也可如此检漏),***将肥皂水擦干。将气相色谱仪的柱箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温。**气相色谱仪多少钱
在GC中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象,这种现象通常有以下几个原因:色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来明显的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。确定基线漂移问题来源的方法如下:首先把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳,那么污染来自检测器(解决办法请参考“如何降低检测器的污染”);如果基线是稳定的,证明检测器良好,此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况,此时反映的是进样器的污染情况,如果基线不稳,可以确定问题来自进样口(解决办法请参考“如何降低进样器的污染”);如果基线稳定,证明检测器和进样口均未被污染,此时把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。**气相色谱仪多少钱实现气相色谱仪的一次进样,多维色谱分析,快速分析H2、O2、N2、C10-C60、C2二-C4二及C6以上烃等组分。
半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。用一个气相色谱仪的色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。将色谱柱的进样端截去0.5至1米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。
气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用,除用于定量和定性分析外,它还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。介绍一下气相色谱仪常见问题及解决方法,希望能帮助到大家。漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。气相色谱仪的数据处理系统该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作。
气相色谱仪的色谱柱污染和老化:所有GC色谱柱都会老化,并且使用寿命有限。随着时间的流逝,色谱柱的入口端可能会被样品基质成分覆盖,固定相可能会被破坏,这通常会导致固定相在色谱柱下方“蠕变”,从而形成一个较厚的“气泡状”可降分离效率的固定相区域。样品遇到的色谱柱初始区域对于色谱质量至关重要,因此,我们必须确保该区域的相质量是原始的。通常,通过修整较短的色谱柱并重新安装可以解决此问题,并且可能需要一部分或更多的色谱柱修整才能恢复性能。始终修剪少的量以恢复良好的性能,如果进行了重大修剪,请不要忘记调整仪器内的色谱柱长度,以确保保留时间重现性和正确的载气线速度。在载气供应管线中安装气阱总是一个很好的解决办法,以确保色谱柱(相)的寿命(小的水分和氧气阱),并确保以正确的方式调节色谱柱。适当的样品预处理对于色谱柱的使用寿命也很重要,在分析之前制备清洁的样品,会延长色谱柱的使用寿命,减少进样口维护操作。气相色谱仪的柱箱内的梯度很小。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。低端气相色谱仪
利用固相微萃取装置与顶空技术气相色谱仪可以实现食品中的气味分析。**气相色谱仪多少钱
气相色谱仪的自动进样器进样时常常扎弯进样针或进样针推杆的原因分析及解决办法:进样隔垫上的螺母拧得过紧,隔垫在高温时膨胀更紧,使得进样针难以扎进弄弯针头,拧隔垫螺母不应拧得过紧,随着进样口温度升高,进样隔垫膨胀自然会密封良好,既防止了针头扎弯,又能增加隔垫使用次数。进样针安装不正确造成进样口扎在其它部位,按要求正确安装进样针。进样针管内被污染,由于污染物造成推杆活动阻塞弄弯推杆,进样针使用一段时间后,特别是在重新开机前,应取下进样针,用手推进样针杆,感觉是否顺畅,若有阻塞感,应吸入溶剂反复推拉清洗,若污染物仍不能清理,可将推杆拉出,同针管一起放入溶剂中超声清洗。进样样品粘稠度过大,造成针杆难以推进。可以重新对样品净化处理或稀释进样样品或选用缓慢进样模式,若问题不能解决,则需要选用**进样针或其它进样方式。**气相色谱仪多少钱
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