[VIP第1年] 指数:3
气相色谱仪的FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系，因此，要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l，如，氢气30~40mL/min，空气300~400ml/min，氮气30~40ml/min。另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时应查看说明书。为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆F喷嘴，依次用不同极性的溶剂（如**、氯仿和乙醇）浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳（一层黑色沉积物），这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干，双光束气相色谱仪选择，再装在检测器上进行测定，双光束气相色谱仪选择，双光束气相色谱仪选择。如果在正常的使用状态下，气相色谱仪的色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。双光束气相色谱仪选择
由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的气相色谱仪被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等，纯属误操作，也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。⑷另外在使用整机基线（色谱图）异常，分析排除故障前比较好先做以下三点工作：A，仔细核查操作条件，是否与分析方法要求一致；B，怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题，千万不要盲目检修仪器；C，逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看是否存在误操作。手持气相色谱仪选择气相色谱仪的辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
在GC中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来明显的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。确定基线漂移问题来源的方法如下：首先把柱子从色谱仪上取下，堵住检测器的入口，再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳，那么污染来自检测器（解决办法请参考“如何降低检测器的污染”）；如果基线是稳定的，证明检测器良好，此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来，走一个升温程序，观察基线漂移情况，此时反映的是进样器的污染情况，如果基线不稳，可以确定问题来自进样口（解决办法请参考“如何降低进样器的污染”）；如果基线稳定，证明检测器和进样口均未被污染，此时把柱子重新装上，走同样的升温程序，来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。
气相色谱检测器就像气相的“眼睛”，是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。你知道气相都有哪几种检测器吗？每种检测器在使用时要注意什么吗？被测组分经色谱柱分离后，是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的，人眼不可能识别。因此，必须要有一个装置或方法，将混合气体中组分的真实浓度（mg/mL）或质量流量（g/s）变成可测量的电信号，且信号的大小与组分的量成正比。此装置称气相色谱检测器，其方法称气相色谱检测法。因此，气相色谱检测器是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。检测器通常由两部分组成：传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异，来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器（TCD）就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异；火焰电离检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）等都是利用被测组分在一定条件下可被电离，而载气不电离；火焰光度检测器（FPD）就是利用被测物质在一定条件下，可发射不同波长的光，而载气氮气却不发光等等。所以，传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的内核。检测器性能的好坏，主要取决于传感器。涂有极性固定相和较厚涂层的气相色谱仪的色谱柱老化时间长，弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
如何确定色谱柱老化是否完全?气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。气相色谱仪常用的检测技术有多种，比如热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）。手持气相色谱仪选择
开启气相色谱仪的主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响。双光束气相色谱仪选择
气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。双光束气相色谱仪选择
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