气相色谱仪的实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线飘移、出现倒峰等;对FID,如出现基线飘移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况,环保气相色谱仪报价,如固定相无流失,要判断载气氮气纯度,先暂时关闭载气和尾吹气,如果基线稳定性变好,说明是氮气气路有污染,可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效,也可能是气路部分被污染;更换新氮气钢瓶,若基线变好,说明是气体纯度不够,若没有变化,则查看载气净化器是否已经失效,环保气相色谱仪报价、过载,可更换为新的气体净化器,若基线短时间内稳定,说明气体净化器过载需更换,如基线噪声没有明显变化,环保气相色谱仪报价,则说明气体管路被污染,需清洗或更换管路等。气相色谱仪的进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其汽化。环保气相色谱仪报价
气相色谱仪的色谱柱的常用填充方法有哪些?答:固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。气相色谱仪的新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?答:装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。专业气相色谱仪性价比气相色谱仪所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。
气相色谱仪的进样垫漏气或者损坏原因及解决办法:隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后,始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后,就会老化甚至漏气,达不到进样密封的要求。有些情况下,当气相色谱仪进样垫老化损坏后,由于其密封性能下降,使载气柱前压无法达到设置要求,出现一系列问题,有些较为先进的仪器还会自动关闭。进样垫漏气会导致一些列问题,这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差,分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换,有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。
气相色谱中的任何泄漏都会导致我们说的这三个问题,进样口是容易有漏的区域,因此进样口的检漏非常有必要。如何避免进样口泄露有几点需要注意的地方:及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈;接柱子的石墨密封垫也是导致漏的一个地方;不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成长久性损坏,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,降温相对慢一些。不通载气除了会对柱子会有损伤,对检测器也会造成一定的破坏,比如对TCD的热丝,如果高温下被氧化就很容易断,再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。由于气相色谱仪的色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端(接头)均插入柱箱。
GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。配合静态顶空进样装置的气相色谱仪可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。工业气相色谱仪多少钱
开启气相色谱仪的主机总电源开关,色谱柱箱内马达开始工作,并检查是否有异样声响。环保气相色谱仪报价
气相色谱仪的辅助气不正常如氢火焰检测器(FID)点不着火,简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:接头密合处有污物;接头垫片不合适;没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。环保气相色谱仪报价
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