[VIP第1年] 指数:3
气相色谱仪的气源准备及净化气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶，手持气相色谱仪仪器。一般用氮气，氢气，空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶，手持气相色谱仪仪器。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化为了除去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭，手持气相色谱仪仪器。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。气相色谱仪的基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气。手持气相色谱仪仪器
气相色谱仪的气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。如果这个体积超过了衬管的内部尺寸，就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。即便采取高的分流比也无法降低这种影响，你必须采取减少进样量，使用不同的溶剂或使用更大的衬管的方法。各家公司都有衬管选择的指导文件或工具方便大家选择。随着柱温箱程序升温，色谱柱内压力升高。在恒压系统中，仪器将流量相应减少以保持恒定的柱头压。这样做会推后保留时间，并因流量偏离了比较好线速度而降低效率。在恒流模式下，仪器通过增加压力来保持恒定柱流速（具有比较好线速度）。保留时间更短，效率更高。恒定压力和恒定流量两种模式会产生两种不同的保留时间和峰形。因此运行前设定好哪种模式会直接影响结果。空气气相色谱仪对比气相色谱仪的毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄，分配比k很小，相比大。
气相色谱仪的色谱柱被样品或者杂质污染：即便是干净的样品也会含有痕量或微量的非挥发或半挥发性物质。在反复的多次进样后，无论是干净的或是相对较脏的样品都会有非挥发性的杂质沉积在色谱柱的入口端内表面。色谱柱的柱前几米对于样品是很重要的，在程序升温的分析过程中，样品谱带首先堆积在这一段上，所以大部分的保留也是在这一段产生。柱内污染物的存在会导致一系列的问题：峰型变差，柱效降低，前后两次进样的峰面积再现性差，这都是由于污染物的存在，使固定相对样品的保留（吸附或吸收）不同所致。
气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：１、高灵敏度：可检出１０-１3克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。气相色谱仪的基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中。
气相色谱仪的分析对象：尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分，避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析；气相色谱仪系统：装机前，载气和辅助气管路要清洗干净，并且气体一定要安装过滤净化装置，吸附气体中残存的干扰成分，同时注意过滤净化装置是否失效，并避免气路调节阀受到污染而使调节精度降低，气路污染影响仪器的灵敏度、损害仪器等；色谱柱：为了避免载气中杂质的影响，可在分析柱前，连接上一段1m左右的同类型色谱柱，作为保护柱，一段时间后，更换前端保护柱就可以，避免分析柱寿命缩短；或者运行一段时间后，将分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色谱柱。色谱图：当发现因为载气或辅助气纯度不够，而影响色谱图分析时，可通过溶剂空白样品，进行空白谱图扣除，以优化待分析样的色谱图。检测器：仪器运行一段时间后，进行对检测器的老化，必要的时候，需要进行拆洗，可以去除因为载气和辅助气不纯而残存在检测器里的干扰杂质。气相色谱仪的色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成。手持气相色谱仪仪器
气相色谱仪的色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作，因此采用微机对柱箱进行温度控制。手持气相色谱仪仪器
气相色谱仪的辅助气不正常如氢火焰检测器（FID）点不着火，简单的原因，可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常（流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定），可参看①气路出现漏气的地方，绝大部分是气路接头处，对准接头后，装配接头时，有以下几种情况可能导致漏气：接头密合处有污物；接头垫片不合适；没有拧紧，在保证上述情形无误的基础上，先用手大体把接头接好，再拧紧一点即可（并不是越紧越好，不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一，可参看仪器说明书）；气路阀件内部松动、脱落或有污物，也常导致漏气；一般气路中间漏气问题较少，偶尔也有管路折断漏气。手持气相色谱仪仪器
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