气相色谱仪的色谱柱固定相流失严重以致无法达到所需的柱效或分离度:随着时间的推移,固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。在某种程度上,即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析,色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低(峰加宽)。大多数情况下,柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复,这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果,民用气相色谱仪对比,有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复,则需要更换色谱柱,民用气相色谱仪对比。在某些情况下,在柱前接一个保护柱(0,民用气相色谱仪对比.5-5米长未涂层的石英毛细管),可以用来延长分析柱的使用寿命。因为气相色谱仪流动相的特点,与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管与MS的联用已成常规分析方法。民用气相色谱仪对比
气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用,除用于定量和定性分析外,它还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。介绍一下气相色谱仪常见问题及解决方法,希望能帮助到大家。漏气问题及解决方法漏气,分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时,色谱图有以下变化:①基线变化a.基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i.基线燥声大,可能是载气流速过大或漏气;ii.基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气;iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移,出现这些现象可先排除载气是否漏气。高性能气相色谱仪设备利用固相微萃取装置与顶空技术气相色谱仪可以实现食品中的气味分析。
气相色谱维护保养方面的一些小知识,梳理一下气相色谱安装和调试方面的知识,方便大家在计划购买气相色谱时,提前做好实验条件的准备,提高工程师在现场的开机效率。室内不能有易燃及强腐蚀性气体,离仪器和气瓶3m以内不得有电炉和火种。室内环境温度应在5~35℃度范围内,相对湿度≤85%。室内应保持空气流通。有条件的分析室比较好安装空调。室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。室内不得有强磁场和放射源。仪器应平放在稳定可靠的工作台上,平台比较好不紧靠墙,应离墙0.5~1.0米,便于接线及检修用。供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右,而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好,一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻小于1Ω即可。注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好
半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。用一个气相色谱仪的色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。将色谱柱的进样端截去0.5至1米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、检测器的温度升到工作温度至稳定。 气相色谱仪的初始阶段基线应持续上升。
气相色谱仪的FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接关系,因此,要注意优化。一般三者的比例应接近或等于l:10:l,如,氢气30~40mL/min,空气300~400ml/min,氮气30~40ml/min。另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱,使用时应查看说明书。为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆F喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如**、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢理穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。气相色谱仪的分析完成后,首先关闭氢气和空气源,使氢气火焰检测器熄灭。民用气相色谱仪对比
气相色谱仪安装及调试的基础小知识,比如场地要求,气源准备,安装时的注意事项等小知识点。民用气相色谱仪对比
气相色谱仪的辅助气不正常如氢火焰检测器(FID)点不着火,简单的原因,可能是氮气、氢气和空气的配比不当或氢气漏气。如流量不正常(流量太大调不小、太小调不大或流量不稳定),可参看①气路出现漏气的地方,绝大部分是气路接头处,对准接头后,装配接头时,有以下几种情况可能导致漏气:接头密合处有污物;接头垫片不合适;没有拧紧,在保证上述情形无误的基础上,先用手大体把接头接好,再拧紧一点即可(并不是越紧越好,不同材料的垫片和不同位置的接头要求不一,可参看仪器说明书);气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气;一般气路中间漏气问题较少,偶尔也有管路折断漏气。民用气相色谱仪对比
上海仪电分析仪器有限公司坐落在徐塘路88号7幢4层、9幢,是一家专业的仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】公司。目前我公司在职员工以90后为主,是一个有活力有能力有创新精神的团队。上海仪电分析仪器有限公司主营业务涵盖分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全,坚持“质量保证、良好服务、顾客满意”的质量方针,赢得广大客户的支持和信赖。一直以来公司坚持以客户为中心、分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全市场为导向,重信誉,保质量,想客户之所想,急用户之所急,全力以赴满足客户的一切需要。
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