国内**气相色谱仪厂家 铸造辉煌 上海仪电分析仪器供应

气相色谱仪的尾吹气流量多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15mL/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量，国内**气相色谱仪厂家，对于ECD就需要20mL/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25mL/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应增大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在比较高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下，尾吹气所用气体类型应与载气相同。

尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如，使用FID时要关闭空气和氢气），国内**气相色谱仪厂家，用0.32mm以下内径的色谱柱时，国内**气相色谱仪厂家，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。 在气相色谱仪的空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。国内**气相色谱仪厂家

随着时间的推移，固定相随自然流失过程从色谱柱损失。流失速率取决于对色谱柱的保护和膜厚度以及固定相的极性。

在某种程度上，即使是系统定义的适用性或正在运行一般需求的分析，色谱柱仍然无法达到分析要求。需要对色谱柱进行老化处理的症状包括峰形变差和柱效降低(峰加宽)。

大多数情况下，柱效能可以通过割掉柱前约0.5-1米长的色谱柱来进行修复，这样做可以有效地去掉由于热降解反应损坏的色谱柱部分。如果反复裁剪(×3)色谱柱仍无效果，有可能颠倒柱前柱后可能会有类似的恢复效果。如果以上措施都不能修复，则需要更换色谱柱。

在某些情况下，在柱前接一个保护柱(0.5-5米长未涂层的石英毛细管)，可以用来延长分析柱的使用寿命。 化工气相色谱仪选择气相色谱仪的基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气。

任何气相色谱仪的色谱系统中峰的正确“建模”将取决于跨峰捕获的数据点的数量。对于高效技术（例如毛细管气相色谱仪），必须特别注意检测器的采样频率，而质谱检测器尤其如此，质谱检测器的固有采样频率往往较低，尤其是在全扫描模式下。如果检测器*捕获跨越峰的几个数据点，尤其是当峰顶点被检测器遗漏时，则它们看起来可能比其宽。请按照制造商的说明为使用中的检测器找到比较好采样频率。无论如何，建议在新色谱柱保留常规方法的参考色谱图，该色谱图可用作评估柱效率随时间下降的幅度的参考。使用系统适应性测试（SST），也是明智的选择，以便在分析之前评估仪器的性能，并且柱效评估通常是SST的考察指标之一。尽管柱效是毛细管气相色谱法成功分离的关键驱动力，但从以上讨论中可以明显看出，在解决低柱效问题时要考虑许多因素。大多数问题是由仪器设置和GC色谱柱的老化引起的，因此对方法中的设定点进行故障排除以及色谱柱与进样口维护，是进行柱效诊断研究的考虑要点。

气相色谱仪只要色谱系统受到高沸点物质的污染，特别是在进样口，就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护，包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等，必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0．5～1m。

如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题，可能需要清洗进样口的金属表面。毛细管色谱柱是可靠并易于使用的，但是，为了保证良好的分离性能，需要注意下列特定操作：

毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命；

应当小心不使氧气进入到毛细管柱中；

只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫；

再次加热色谱炉之前，应当先用载气冲洗色谱柱15rnin；

应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气，脱氧管应当定期更换；

无论色谱炉是否在加热，都需要有载气流经色谱柱。 气相色谱仪的毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄，分配比k很小，相比大。

气相色谱仪无论是通过机械背压阀维持稳定的柱头压力也罢，还是大多数现代气相色谱仪都具备电子控制流路，柱子流量都是通过在温度和参数基础上精细控制计算出来的。

每次更换色谱柱需确保将正确的尺寸输入到GC中，否则后续计算的流速和分流比等流路控制的关键数据将出现很大偏差。这样柱流量直接影响保留时间定性出偏差，而分流比偏差直接影响响应峰面积。

为了获得该比较好线速度，流量是与相应色谱柱的参数必须是匹配的。

例如对于使用氦气的0.32mm内径的色谱柱，比较好流量约为2.0ml/min。

如果未选择比较好流量，则柱效会明显降低。 气相色谱仪安装及调试的基础小知识，比如场地要求，气源准备，安装时的注意事项等小知识点。甲醛气相色谱仪差价

气相色谱仪的填充色谱柱的应用，已经越来越多的被毛细管色谱柱所代替。国内**气相色谱仪厂家

气相色谱仪的气化后样品气态体积的大小取决于所使用的溶剂和进样量。

如果这个体积超过了衬管的内部尺寸，就会出现样品反冲和样品峰严重拖尾的情况。即便采取高的分流比也无法降低这种影响，你必须采取减少进样量，使用不同的溶剂或使用更大的衬管的方法。各家公司都有衬管选择的指导文件或工具方便大家选择。

随着柱温箱程序升温，色谱柱内压力升高。

在恒压系统中，仪器将流量相应减少以保持恒定的柱头压。这样做会推后保留时间，并因流量偏离了比较好线速度而降低效率。

在恒流模式下，仪器通过增加压力来保持恒定柱流速（具有比较好线速度）。保留时间更短，效率更高。

恒定压力和恒定流量两种模式会产生两种不同的保留时间和峰形。因此运行前设定好哪种模式会直接影响结果。 国内**气相色谱仪厂家

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