[VIP第1年] 指数:3
如何降低气相色谱仪的检测器带来的基线漂移？
由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的，使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移；使用高纯气体发生器可以改善FID的基线稳定性；正确的检测器维护，包括定期的清洗，都可以减少这种漂移。
如何降低柱子流失带来的基线漂移？
在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于实验操作温度20或者用色谱柱的操作温度（使用两者中较低者）来老化，长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低色谱柱流失。如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气，在高温条件下，固定液就容易被氧化，从而造成柱流失，带来基线漂移。一旦固定液被氧化，必须使用高纯载气老化数小时，才有可能使基线趋于水平，这种对固定液的破坏是无法弥补的，手持气相色谱仪，所以如果有氧气连续通过色谱柱，即便进行老化基线也无法降到水平，手持气相色谱仪。因此，在实验过程中，应在气体管路当中使用高质量的氧气/水分过滤器，同时用高质量的电子检漏仪严格检漏，手持气相色谱仪。 气相色谱仪的辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。手持气相色谱仪
在GC中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象，这种现象通常有以下几个原因：色谱柱流失、进样垫流失、进样器污染或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器，即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来明显的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性，应尽可能的降低或消除基线漂移。
确定基线漂移问题来源的方法如下：
首先把柱子从色谱仪上取下，堵住检测器的入口，再观察在程序升温时基线的漂移情况。如果基线不稳，那么污染来自检测器（解决办法请参考“如何降低检测器的污染”）；如果基线是稳定的，证明检测器良好，此时用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来，走一个升温程序，观察基线漂移情况，此时反映的是进样器的污染情况，如果基线不稳，可以确定问题来自进样口（解决办法请参考“如何降低进样器的污染”）；如果基线稳定，证明检测器和进样口均未被污染，此时把柱子重新装上，走同样的升温程序，来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。 手持气相色谱仪利用吹扫-捕集进样技术气相色谱仪实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。
气相色谱仪的减压阀的安装
有的仪器随机带有减压阀，若没有的则要购买。所用的是2只氧气减压阀，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。
GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比，GC流动相的种类少，可选择范围小，载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离，其本身对分离结果的影响很有限。
而在HPLC中，流动相种类多，且对分离结果的贡献很大。换一个角度看，GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外，GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。
因为GC的载气种类相对少，故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变，尤其在填充柱GC中，固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成，这对分离有决定性的影响，所以，导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用，但常用的HPLC固定相也就十几种。
故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然，毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中，GC一般是选用一种载气，然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离，而LC则往往是选定色谱柱后，通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 气相色谱仪安装及调试的基础小知识，比如场地要求，气源准备，安装时的注意事项等小知识点。
气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。
和气相色谱相比，液相色谱对样品的回收比较容易，而且是定量的，样品的各个组分很容易被分离出来。因此，在很多场合，液相色谱不仅作为一种分析方法，而且可以作为一种分离手段，用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。
综上所述，与气相色谱相比，液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势，液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 气相色谱仪的基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中。手持气相色谱仪
气相色谱仪的毛细管柱内径较小，一般为0.1～0.7mm，内壁固定液膜极薄，中心是空的，故阻力很小。手持气相色谱仪
从表I可以看出，GC气相色谱仪的色谱柱的内径是确定GC色谱柱固有效率的一个因素。但是，色谱柱长度也是决定色谱柱效率的根本因素，我们可以通过以下公式来帮助理解这些影响；
N=L/H
将色谱柱长度加倍将使效率（N）翻倍，并将分离度提高1.4倍；将色谱柱长度减半将使色谱柱效率减半，并且将分离度降低1.4倍。
就GC色谱柱固定相的膜厚而言，其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效，k'值<5的分析物可能会随着膜厚的增加而降低效率，k'值>5时反之亦然。但是，除非大幅度改变膜厚度（例如，从0.1mm改变为1mm），否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。这些值在等温分离中适用，而在梯度温度编程分离中则不同，但是趋势仍然适用。综上所述的信息将使我们可以估计我们选择用于分析的色谱柱的预期塔板数，从而可以评估效率，因此，偏离这些预期值的任何重大偏差都可以视为值得研究与故障排除。关于气相色谱效率的基本理论的一部分是所选载气的影响及其通过色谱柱的流速。从图3可以看出，各种载气在不同载气线速度下的效率高（低高度相当于理论塔板（HETP，H））。线速度是色谱柱内径和流速的函数。 手持气相色谱仪
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