气相色谱仪的气源准备及净化气源准备
事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气,氢气,空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化
为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,生产气相色谱仪经销商,生产气相色谱仪经销商,基本可满足要求。
若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,生产气相色谱仪经销商,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。
若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。对气相色谱仪的色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。生产气相色谱仪经销商
气相色谱仪的新标准与GB/T30431—2013相比主要技术变化如下:
——修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章,2013年版的第3章);
——修改了仪器正常工作条件(见4.1,2013年版的4.1);
——修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法(见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);
——增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5、5.5);
——修改了温度梯度为温度均匀度,修改相关检测方法(见4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);
——修改了毛细管分流比的范围(见4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2);
——删除了记录仪[见2013年版的4.12b)、5.6];
——增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法(见4.12、4.13、5.12、5.13);
——删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.11、5.11);
——修改了仪器成套性的内容(见4.15,2013年版的4.12);
建材气相色谱仪差价气相色谱仪的基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。
气相色谱仪的实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线飘移、出现倒峰等;
对FID,如出现基线飘移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况,如固定相无流失,要判断载气氮气纯度,先暂时关闭载气和尾吹气,如果基线稳定性变好,说明是氮气气路有污染,可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效,也可能是气路部分被污染;
更换新氮气钢瓶,若基线变好,说明是气体纯度不够,若没有变化,则查看载气净化器是否已经失效、过载,可更换为新的气体净化器,若基线短时间内稳定,说明气体净化器过载需更换,如基线噪声没有明显变化,则说明气体管路被污染,需清洗或更换管路等。
气相色谱仪的载气不纯造成的问题
进样口:样品易氧化,造成样品分解,出现鬼峰等;
色谱柱:色谱柱内填料易氧化,缩短柱使用寿命;
TCD:热敏元件(铼钨丝)易氧化,缩短检测器使用寿命;
FID:噪声大,基线不稳定;
ECD:基线满量程,无法调零;其原因:ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式,当设定好预置电流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器将发出脉冲电平,使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子,在收集脉冲的作用下,在运算放大器输入端进行减法运算,直至输出为零,如果载气纯度不够(主要是含氧量过高),载气被放射源电离的形成电子流偏低,与设定预置电流不能抵消为零,就会造成运算放大器(积分运算放大器)输出饱和;无法调零。
FPD:噪声大,基线不稳定;
NPD:噪声大,基线不稳定;
气相色谱分析时,当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:采用气相色谱仪的PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,完成对质量食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。
气相色谱仪的色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 如果在正常的使用状态下,气相色谱仪的色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。中端气相色谱仪排名
气相色谱仪的有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。生产气相色谱仪经销商
气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。
和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。
综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 生产气相色谱仪经销商
上海仪电分析仪器有限公司是一家仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】的公司,致力于发展为创新务实、诚实可信的企业。仪电分析拥有一支经验丰富、技术创新的专业研发团队,以高度的专注和执着为客户提供分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全。仪电分析始终以本分踏实的精神和必胜的信念,影响并带动团队取得成功。仪电分析创始人汤志东,始终关注客户,创新科技,竭诚为客户提供良好的服务。
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