气相色谱的分离原理为何?
答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
何谓气相色谱?它分几类?
答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:
1、按固定相聚集态分类:
(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,
(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:
(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱,司法检测气相色谱仪报价,司法检测气相色谱仪报价。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 气相色谱仪的柱箱内的梯度很小,司法检测气相色谱仪报价。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。司法检测气相色谱仪报价
气相色谱仪的气源准备及净化气源准备
事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气,氢气,空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化
为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。
若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。
若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。石油气相色谱仪比较气相色谱仪的基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中。
气相色谱仪的进样垫漏气或者损坏原因及解决办法:
隔垫的设计是为了在进样针穿刺后时、进样时及其拔出后,始终保持对系统的密封性。因此就需要采用能耐一定温度和压力的橡胶或塑化材料以保证这种良好的密封特性。
但这种材质的隔垫随着时间的推移和一定的进样次数后,就会老化甚至漏气,达不到进样密封的要求。
有些情况下,当气相色谱仪进样垫老化损坏后,由于其密封性能下降,使载气柱前压无法达到设置要求,出现一系列问题,有些较为先进的仪器还会自动关闭。
进样垫漏气会导致一些列问题,这将导致一些典型的问题比如定量重复性较差,分析样品的保留时间变化(增长)。所以进样垫应该定期检查及更换,有些色谱工作者会在每次进行新的样品分析前先更换一个新进样垫。
气相色谱仪的检测器清洗
在色谱操作过程中,鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗鉴定器的问题。若沾污的物质于高沸点成分,通常可将鉴定器加热至最高使用温度后,再通入载气。
使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
如用加热法不适宜,也可以用纯的**等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解沾污物,又不能损坏鉴定器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。 气相色谱仪的氢焰离子化检测器(FID)的清洗 当沾污不太严重时,可不必卸下清洗。
气相色谱仪无论是通过机械背压阀维持稳定的柱头压力也罢,还是大多数现代气相色谱仪都具备电子控制流路,柱子流量都是通过在温度和参数基础上精细控制计算出来的。
每次更换色谱柱需确保将正确的尺寸输入到GC中,否则后续计算的流速和分流比等流路控制的关键数据将出现很大偏差。这样柱流量直接影响保留时间定性出偏差,而分流比偏差直接影响响应峰面积。
为了获得该比较好线速度,流量是与相应色谱柱的参数必须是匹配的。
例如对于使用氦气的0.32mm内径的色谱柱,比较好流量约为2.0ml/min。
如果未选择比较好流量,则柱效会明显降低。 气相色谱仪所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。司法检测气相色谱仪报价
由于气相色谱仪的色谱柱的两端分别连接进样器和检测器, 因此进样器和检测器的下端( 接头) 均插入柱箱。司法检测气相色谱仪报价
任何气相色谱仪的色谱系统中峰的正确“建模”将取决于跨峰捕获的数据点的数量。对于高效技术(例如毛细管气相色谱仪),必须特别注意检测器的采样频率,而质谱检测器尤其如此,质谱检测器的固有采样频率往往较低,尤其是在全扫描模式下。如果检测器*捕获跨越峰的几个数据点,尤其是当峰顶点被检测器遗漏时,则它们看起来可能比其宽。请按照制造商的说明为使用中的检测器找到比较好采样频率。无论如何,建议在新色谱柱保留常规方法的参考色谱图,该色谱图可用作评估柱效率随时间下降的幅度的参考。使用系统适应性测试(SST),也是明智的选择,以便在分析之前评估仪器的性能,并且柱效评估通常是SST的考察指标之一。尽管柱效是毛细管气相色谱法成功分离的关键驱动力,但从以上讨论中可以明显看出,在解决低柱效问题时要考虑许多因素。大多数问题是由仪器设置和GC色谱柱的老化引起的,因此对方法中的设定点进行故障排除以及色谱柱与进样口维护,是进行柱效诊断研究的考虑要点。司法检测气相色谱仪报价
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