气相色谱中的任何泄漏都会导致我们说的这三个问题,进样口是容易有漏的区域,因此进样口的检漏非常有必要。
如何避免进样口泄露有几点需要注意的地方:
及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈;接柱子的石墨密封垫也是导致漏的一个地方;不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成长久性损坏,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。
在关闭柱箱温度之前,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,分析检测气相色谱仪设备,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,降温相对慢一些。
不通载气除了会对柱子会有损伤,分析检测气相色谱仪设备,对检测器也会造成一定的破坏,比如对TCD的热丝,如果高温下被氧化就很容易断,再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。 气相色谱仪的毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,分析检测气相色谱仪设备,对进样技术的要求高,载气流速的控制要求精确。分析检测气相色谱仪设备
操作条件对于色谱分离有很大影响。
1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。
2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。
3、载气流速:载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10-100亳升之间。 建材气相色谱仪比较采用气相色谱仪的PEG-20M毛细管柱,采用FID检测器,完成对质量食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。
气相色谱仪的FID使用注意事项
FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。这些物质包括水久气体、卤代硅烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,检测这些物质时不应使用FID。
FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即,测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
由于不当的温度程序将造成许多不良的分离。当考虑初始气相色谱仪的柱箱温度和分批进样的保持时间时,尤其如此。如前所述,程序升温的分离确实会产生更高效的峰,尤其是对于后来的洗脱组分,但是确保初始程序条件适合被测样品和分离的要求以及分离条件至关重要。样品引入方法,不分流或不分流进样。对于分流进样,通常的规则是我们不希望过慢的“分析物”穿过色谱柱的过程太快,因为会发生过量的样品分散。理想情况下,初始温度应比色谱图中第一种组分的洗脱温度低45℃左右,这可以通过筛选实验计算得出(典型值为50℃至色谱柱的梯度上限,每分钟10℃)。然而,作为初始保留时间,这实际上是一个反复试验的问题,从保留1分钟开始,然后提高或降低初始保留时间,以评估对选择性,效率和分离度的影响。气相色谱仪采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式, 有五种进样器可供选择。
了解下气相色谱仪,其将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。 气相色谱仪除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数和分子量等物理化学常数。车载气相色谱仪报价
气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质。分析检测气相色谱仪设备
气相色谱检测器就像气相的“眼睛”,是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。你知道气相都有哪几种检测器吗?每种检测器在使用时要注意什么吗?被测组分经色谱柱分离后,是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的,人眼不可能识别。因此,必须要有一个装置或方法,将混合气体中组分的真实浓度(mg/mL)或质量流量(g/s)变成可测量的电信号,且信号的大小与组分的量成正比。此装置称气相色谱检测器,其方法称气相色谱检测法。因此,气相色谱检测器是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。
检测器通常由两部分组成:传感器和检测电路。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异,来感应出被测物质的存在及其量的变化。如热导检测器(TCD)就是利用被测物质的热导系数和载气热导系数的差异;火焰电离检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)等都是利用被测组分在一定条件下可被电离,而载气不电离;火焰光度检测器(FPD)就是利用被测物质在一定条件下,可发射不同波长的光,而载气氮气却不发光等等。所以,传感器是将被测物质变换成相应信号的装置。它是检测器的内核。检测器性能的好坏,主要取决于传感器。 分析检测气相色谱仪设备
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