气相色谱仪的哪些位置容易漏气呢?
① 当载气的流量不正常
a.流量太大调不小时,可能是:ⅰ.流量控制阀后气路有泄漏;ⅱ.流量控制阀损坏。
b.流量太小调不大时:ⅰ.如听到明显的漏气声,高性能气相色谱仪销售厂家,则在有声音处查漏;ⅱ.无明显漏气声,钢瓶高压阀压力正常,如柱前压太低且钢瓶低压不能正常调节,则说明减压阀坏或漏气,其他情况说明气路有堵塞。
c,高性能气相色谱仪销售厂家.流量调节后不稳定,在钢瓶压力正常,高性能气相色谱仪销售厂家、柱温正常的前提下,可能:ⅰ.气路阀前面漏气;ⅱ.气路阀内部漏气 。 特殊情况下,气相色谱仪的可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。高性能气相色谱仪销售厂家
气相色谱仪的色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气;b.峰形变小、保留时间变大,从进样器到检测器的气路中有漏气,或进样垫连续漏气。
③ 在排除进样技术的前提下,多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时,氢气源和空气源控制失调、流量不稳定,可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。 教学气相色谱仪多少钱在选择气相色谱实验室时,便于气瓶安放和埋设地线的空间。要注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。
气相色谱仪的外气路连接法
把钢瓶中的气体引入色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ3×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ3×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到仪器的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。
把主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35Mpa,氢气压力为0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气路中有漏,应予排除。
影响分离效率的因素很多,都与将样品引入气相色谱仪GC系统的方式直接相关。进样口衬管的清洁度和失活是主要考虑因素,在分流进样中,衬管中的任何活性部位的破坏可能会影响分析物向GC色谱柱顶部的转移,这在处理极性分析物时尤为明显。如果衬管清洁度不高或未显示出来,则衬管清洁度通常与峰拖尾有关*出现轻微的活动迹象(失活涂层消失),然后可能会导致峰的总体变宽。确保衬管清洁,并在必要时定期更换衬管。以下是重要的要点总结:维持足够长的不分流时间,以将所有分析物转移至色谱柱,但也应足够短,以免溶剂从进样口缓慢流失,从而导致色谱破坏,柱箱的初始温度应至少比样品溶剂的沸点低10℃,固定相的极性应与样品溶剂的极性相匹配,反之,则应在进样口和分析柱之间留出至少1m长的未涂层保留间隙。如果不满足,上述条件将导致分析物峰形展宽,这主要是由于分析物谱带从入口缓慢进入GC色谱柱时缺乏聚焦,因此效率会降低。如果在正常的使用状态下,气相色谱仪的色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。
从表I可以看出,GC气相色谱仪的色谱柱的内径是确定GC色谱柱固有效率的一个因素。但是,色谱柱长度也是决定色谱柱效率的根本因素,我们可以通过以下公式来帮助理解这些影响;
N=L/H
将色谱柱长度加倍将使效率(N)翻倍,并将分离度提高1.4倍;将色谱柱长度减半将使色谱柱效率减半,并且将分离度降低1.4倍。
就GC色谱柱固定相的膜厚而言,其可能会以不同方式影响早期和之后洗脱峰的柱效,k'值<5的分析物可能会随着膜厚的增加而降低效率,k'值>5时反之亦然。但是,除非大幅度改变膜厚度(例如,从0.1mm改变为1mm),否则改变膜厚度的效果不会太剧烈。这些值在等温分离中适用,而在梯度温度编程分离中则不同,但是趋势仍然适用。综上所述的信息将使我们可以估计我们选择用于分析的色谱柱的预期塔板数,从而可以评估效率,因此,偏离这些预期值的任何重大偏差都可以视为值得研究与故障排除。关于气相色谱效率的基本理论的一部分是所选载气的影响及其通过色谱柱的流速。从图3可以看出,各种载气在不同载气线速度下的效率高(低高度相当于理论塔板(HETP,H))。线速度是色谱柱内径和流速的函数。 气相色谱仪的色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成。全自动气相色谱仪多少钱
气相色谱仪的毛细管柱内径较小,一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,故阻力很小。高性能气相色谱仪销售厂家
气相色谱的分离原理为何?
答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
何谓气相色谱?它分几类?
答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:
1、按固定相聚集态分类:
(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,
(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:
(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 高性能气相色谱仪销售厂家
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