气相色谱仪注射须知:双手章注射器用一只手(通常是左手)把针插入垫片,洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口,压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。
进样时间:进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,建材气相色谱仪选择,遇使色谱区域加宽而降低柱效率,建材气相色谱仪选择,建材气相色谱仪选择。因此,对于气相色谱仪的冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。由于气相色谱仪的色谱柱的两端分别连接进样器和检测器, 因此进样器和检测器的下端( 接头) 均插入柱箱。建材气相色谱仪选择
试样的进样方法有哪些?
答:色谱分离要求在短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:
1、气体试样:大致进样方法有四种:
(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。
一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。
2、液体试样:一般用微量注射器进样,方法简便,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。
3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。 民用气相色谱仪设备气相色谱仪的有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。
气相色谱仪的色谱柱污染和老化:
所有GC色谱柱都会老化,并且使用寿命有限。随着时间的流逝,色谱柱的入口端可能会被样品基质成分覆盖,固定相可能会被破坏,这通常会导致固定相在色谱柱下方“蠕变”,从而形成一个较厚的“气泡状”可降分离效率的固定相区域。样品遇到的色谱柱初始区域对于色谱质量至关重要,因此,我们必须确保该区域的相质量是原始的。通常,通过修整较短的色谱柱并重新安装可以解决此问题,并且可能需要一部分或更多的色谱柱修整才能恢复性能。始终修剪少的量以恢复良好的性能,如果进行了重大修剪,请不要忘记调整仪器内的色谱柱长度,以确保保留时间重现性和正确的载气线速度。在载气供应管线中安装气阱总是一个很好的解决办法,以确保色谱柱(相)的寿命(小的水分和氧气阱),并确保以正确的方式调节色谱柱。适当的样品预处理对于色谱柱的使用寿命也很重要,在分析之前制备清洁的样品,会延长色谱柱的使用寿命,减少进样口维护操作。
气相色谱仪中毛细管气相色谱在技术上以“高效”而闻名,这意味着我们通常在色谱图中看到非常窄的峰,这表明在合理的时间内分离许多组分的能力,这显然然在分析上是有利的。
柱效通常以“塔板数”(每米列数的塔板数)来衡量,塔板数越高,色谱图中的峰越窄。在某些应用中,如果柱效略有下降,但每个峰之间都有足够的间距,也不会遭受分辨率损失。但是,当分离复杂的混合物时,如果峰略微变宽,则峰分离度就会下降,此时色谱效率变得尤为重要。
图1说明了这一点。 特殊情况下,气相色谱仪的可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限。
如何确定色谱柱老化是否完全?
气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。 气相色谱仪的分析完成后,首先关闭氢气和空气源,使氢气火焰检测器熄灭。材料气相色谱仪排名
气相色谱仪应用范围很广,在石油、化工、生物化学、环保等领域都有应用。建材气相色谱仪选择
在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。
排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。 建材气相色谱仪选择
上海仪电分析仪器有限公司是一家仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】的公司,是一家集研发、设计、生产和销售为一体的专业化公司。公司自创立以来,投身于分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全,是仪器仪表的主力军。仪电分析致力于把技术上的创新展现成对用户产品上的贴心,为用户带来良好体验。仪电分析始终关注自身,在风云变化的时代,对自身的建设毫不懈怠,高度的专注与执着使仪电分析在行业的从容而自信。
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