如何确定色谱柱老化是否完全?
气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入,水质气相色谱仪厂家供应、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等,水质气相色谱仪厂家供应,水质气相色谱仪厂家供应。 氢焰离子化检测器,配以热解吸进样器、填充柱或毛细管柱的的气相色谱仪。水质气相色谱仪厂家供应
气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:
1、高灵敏度:可检出10-13克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分。
4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。
5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。
6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。
7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 工业气相色谱仪销售厂家气相色谱仪采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式, 有五种进样器可供选择。
排除气相色谱仪的注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。
保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
气相色谱仪的气源准备及净化气源准备
事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气,氢气,空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可,但空压机必须无油。
钢瓶气压下降到1~2Mpa时,应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化
为了除去各种气体中可能含有的水分,灰分和有机气体成分,在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使用钢瓶气体,有的色谱仪附有净化器,且内已填有5A分子筛,活性炭,硅胶,基本可满足要求。
若使用一般氢气发生器,则必须加强对水分的净化处理,故应增大干燥管面积(体积在450立方厘米以上为好,填料用5A分子筛为佳),并在发生器后接容积较大的储器桶,以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。
若使用空压机作空气来源,空压机进气口应加强空气过滤,加大净化管体积,在干燥管内应填充一半5A分子筛,一半活性炭。一般国产无油气体压缩机(天津产)可满足需要。可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用带自动顶空进样器自动进样的气相色谱仪。
由于使用了来路不明的样品、不能确保纯净的气源或没有经过充分老化或评价过的色谱柱等等而造成的气相色谱仪被污染、基线不稳、峰分不开和峰拖尾等,纯属误操作,也不适合使用此方法所列实例来分析排除故障。
⑷另外在使用整机基线(色谱图)异常,分析排除故障前比较好先做以下三点工作:A,仔细核查操作条件,是否与分析方法要求一致;B,怀疑有了故障色谱图和所存的标准色谱图对照,判断是否真出了问题,千万不要盲目检修仪器;C,逐项仔细观察仪器或设备工作状态,看是否存在误操作。 在气相色谱仪的空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。便携气相色谱仪单价
配合静态顶空进样装置的气相色谱仪可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析。水质气相色谱仪厂家供应
气相色谱的分离原理为何?
答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
何谓气相色谱?它分几类?
答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:
1、按固定相聚集态分类:
(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,
(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:
(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 水质气相色谱仪厂家供应
上海仪电分析仪器有限公司主要经营范围是仪器仪表,拥有一支专业技术团队和良好的市场口碑。仪电分析致力于为客户提供良好的分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全,一切以用户需求为中心,深受广大客户的欢迎。公司秉持诚信为本的经营理念,在仪器仪表深耕多年,以技术为先导,以自主产品为重点,发挥人才优势,打造仪器仪表良好品牌。仪电分析凭借创新的产品、专业的服务、众多的成功案例积累起来的声誉和口碑,让企业发展再上新高。
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