[VIP第1年] 指数:3
气相色谱仪的检测电路是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。从传感器送出的信号是多种多样的，有电阻、电流、电压，常用气相色谱仪性价比、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数的变化，并将其变成可测量的电信号。如，常用气相色谱仪性价比，TCD中热丝阻值的变化，利用惠斯顿电桥变成电信号；各种气相电离产生的离子流，用电场收集、微电流放大器放大后，才显示出它的变化；而FPD不同波长光的强度，即是利用光电倍增管进行光电转换，然后微电流放大得到结果等。气相色谱仪的柱箱内的梯度很小，常用气相色谱仪性价比。对于一些成份复杂、沸程较宽的样品，柱箱还可进行三阶程序升温控制。常用气相色谱仪性价比
在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。
进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10微升,气体样品一般为0.1～10毫升。
排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。
还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子，空气就会被排掉。 国产**气相色谱仪采用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪，使用**NP+7%吐温-80，或大口径￠0.53mm**毛细管柱。
基线是气相色谱仪运行中，性能的综合表现，组成仪器的各部分发生故障、操作条件和外界条件的变化等因素都会反映到基线上，因此可以根据基线(色谱图)判断故障的原因和部位。应当指出，用此方法分析排除故障，还应注意以下几点：
⑴基线状态是否准说明仪器有故障是相对的，如基线在高灵敏度时呈现噪声很大，而在低灵敏度时比较好，若分析要求在低灵敏度下可以完成，就可以认为仪器是正常的，反之不正常。
⑵再此讨论的基线（色谱峰）异变，是指按已知色谱分析方法操作时，得到的色谱图与没有问题的已知色谱图比较，出现某些组分峰畸变、“鬼峰”或基线不正常。或者说，对于一个正在使用的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时，有些峰分不开、拖尾或峰型不对称等并不影响方法的实施，就不属于仪器有故障，否则应重新修改、审定原来的色谱分析方法；
气相色谱仪的载气不纯造成的问题
进样口：样品易氧化，造成样品分解，出现鬼峰等；
TCD：热敏元件(铼钨丝)易氧化，缩短检测器使用寿命；
FID：噪声大，基线不稳定；
ECD：基线满量程，无法调零；其原因：ECD控制器一般都采用“调制脉冲”供电方式，当设定好预置电流（0.5、1、2nA）后，ECD控制器将发出脉冲电平，使通过检测器内的载气被放射源电离的形成电子，在收集脉冲的作用下，在运算放大器输入端进行减法运算，直至输出为零，如果载气纯度不够（主要是含氧量过高），载气被放射源电离的形成电子流偏低，与设定预置电流不能抵消为零，就会造成运算放大器（积分运算放大器）输出饱和；无法调零。
FPD：噪声大，基线不稳定；
NPD：噪声大，基线不稳定；
气相色谱分析时，当发现气体（载气和辅助气）纯度不够，而影响谱图分析时，除了更换为更高纯度的气体外，还可以从以下方面来解决：气相色谱仪的色谱柱安装和系统检漏工作完成后，可以开始对色谱柱进行老化。
气相色谱仪的新标准与GB/T30431—2013相比主要技术变化如下：
——修改了缩略语FID为氢火焰离子化检测器(见第3章，2013年版的第3章）；
——修改了仪器正常工作条件(见4.1，2013年版的4.1);
——修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法(见4.3、5.3,2013年版的4.3.1、5.3);
——增加了载气流量稳定性的技术要求及方法(见4.5、5.5);
——修改了温度梯度为温度均匀度，修改相关检测方法(见4.6.4、5.6.3,2013年版的4.5.3、5.5.2);
——修改了毛细管分流比的范围(见4.8、5.8.3,2013年版的4.7、5.7.1.2);
——删除了记录仪[见2013年版的4.12b)、5.6];
——增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法(见4.12、4.13、5.12、5.13);
——删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验(见2013年版的4.11、5.11);
——修改了仪器成套性的内容(见4.15,2013年版的4.12);
开启气相色谱仪的主机总电源开关，色谱柱箱内马达开始工作，并检查是否有异样声响。常用气相色谱仪性价比
如果在正常的使用状态下，气相色谱仪的色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。常用气相色谱仪性价比
任何气相色谱仪的色谱系统中峰的正确“建模”将取决于跨峰捕获的数据点的数量。对于高效技术（例如毛细管气相色谱仪），必须特别注意检测器的采样频率，而质谱检测器尤其如此，质谱检测器的固有采样频率往往较低，尤其是在全扫描模式下。如果检测器*捕获跨越峰的几个数据点，尤其是当峰顶点被检测器遗漏时，则它们看起来可能比其宽。请按照制造商的说明为使用中的检测器找到比较好采样频率。无论如何，建议在新色谱柱保留常规方法的参考色谱图，该色谱图可用作评估柱效率随时间下降的幅度的参考。使用系统适应性测试（SST），也是明智的选择，以便在分析之前评估仪器的性能，并且柱效评估通常是SST的考察指标之一。尽管柱效是毛细管气相色谱法成功分离的关键驱动力，但从以上讨论中可以明显看出，在解决低柱效问题时要考虑许多因素。大多数问题是由仪器设置和GC色谱柱的老化引起的，因此对方法中的设定点进行故障排除以及色谱柱与进样口维护，是进行柱效诊断研究的考虑要点。常用气相色谱仪性价比
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