[VIP第1年] 指数:3
毛细管柱的老化操作
老化的目的：气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧（毛细管柱）或载体表面（填充柱）上的，建材气相色谱仪对比，对于一根新的气相色谱柱，外层固定相与载体的结合往往较弱，在高温下使用会缓慢流失，造成基线起伏和噪声升高，为了避免这一现象发生，可以预先在较高温度下（一般为色谱柱的耐受温度）加热一段时间，使结合较弱的固定相挥发出去，从而使后面的分析不受干扰，建材气相色谱仪对比。此外，对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作，建材气相色谱仪对比，可以除去色谱柱中残留的污染物。 由于气相色谱仪的色谱柱的两端分别连接进样器和检测器， 因此进样器和检测器的下端( 接头) 均插入柱箱。建材气相色谱仪对比
在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象。
进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内，填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10微升,气体样品一般为0.1～10毫升。
排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶，就可做到遗一点。
还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3～5次。每扶取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子，空气就会被排掉。 手持气相色谱仪经销商气相色谱仪采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式， 有五种进样器可供选择。
气相色谱仪的气源准备及净化气源准备
事先准备好需用气体的高压钢瓶。一般用氮气，氢气，空气这三种气体。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。
钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般建议使用纯度99.999%以上气体。气源净化
为了除去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。
若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。
若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。一般国产无油气体压缩机（天津产）可满足需要。
一般选择载气的依据是什么？气相色谱常用的载气有哪些？
答：作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；纯度高；价格便宜并易取得；能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
载气为什么要净化？应如何净化？
答：所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。 在气相色谱仪的色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。
半挥发性的杂质也会导致峰型变差，因为他们会聚集在柱头，干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。
用一个气相色谱仪的色谱柱测试液（醇类混合溶液）可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位，醇类会有明显的拖尾，而且保留时间长的醇（较后流出、挥发性较低）的拖尾现象更加严重。但若经测试，醇类没有拖尾现象，则可认为色谱柱还未被污染。
即便在样品提取和准备时很仔细小心，但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质，即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。
可使用预柱来保护色谱柱，或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱，用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。
将色谱柱的进样端截去0.5至1米，通常也会解决或者部分的解决这个问题。 气相色谱仪的毛细管柱也有其局限性。因其内径小，柱容量小，对进样技术的要求高，载气流速的控制要求精确。中端气相色谱仪差价
气相色谱仪的漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。载气漏气时，色谱图有以下变化。建材气相色谱仪对比
气相色谱仪的实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线飘移、出现倒峰等；
对FID，如出现基线飘移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；
更换新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可更换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需更换，如基线噪声没有明显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或更换管路等。 建材气相色谱仪对比
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