如何使用气相色谱仪时降低样品和进样器带来的基线漂移?
色谱柱上如果有高分子不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱中移动缓慢,可以采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗色谱柱(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项,以便选出合适的溶剂);也可以安装保护柱,环保气相色谱仪差价,这样可以预防问题发生。如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净,环保气相色谱仪差价。 气相色谱仪的峰形变小、保留时间正常,环保气相色谱仪差价,载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气。环保气相色谱仪差价
在定量分析中,应注意进样量读数准确在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。
进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化。达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升。
排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。 便携气相色谱仪现货气相色谱仪的气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气。
任何气相色谱仪的色谱系统中峰的正确“建模”将取决于跨峰捕获的数据点的数量。对于高效技术(例如毛细管气相色谱仪),必须特别注意检测器的采样频率,而质谱检测器尤其如此,质谱检测器的固有采样频率往往较低,尤其是在全扫描模式下。如果检测器*捕获跨越峰的几个数据点,尤其是当峰顶点被检测器遗漏时,则它们看起来可能比其宽。请按照制造商的说明为使用中的检测器找到比较好采样频率。无论如何,建议在新色谱柱保留常规方法的参考色谱图,该色谱图可用作评估柱效率随时间下降的幅度的参考。使用系统适应性测试(SST),也是明智的选择,以便在分析之前评估仪器的性能,并且柱效评估通常是SST的考察指标之一。尽管柱效是毛细管气相色谱法成功分离的关键驱动力,但从以上讨论中可以明显看出,在解决低柱效问题时要考虑许多因素。大多数问题是由仪器设置和GC色谱柱的老化引起的,因此对方法中的设定点进行故障排除以及色谱柱与进样口维护,是进行柱效诊断研究的考虑要点。
确保正确准备(切割和清洁)GC色谱柱并以正确的方式将其安装到GC进样口和检测器中,这一点非常重要。色谱柱切割不良会导致样品入口内部分析物的转移变慢,如果该方法未建立热聚焦或溶剂聚焦过程,则可能导致峰变宽。通常,此问题还将伴随某种程度的峰分叉或拖尾。色谱柱在进样口和检测器中的正确定位也至关重要。入口色谱柱的位置将再次使分析物比较好地转移到色谱柱中,当以分流模式操作入口时尤其重要。色谱柱在检测器中的位置将决定色谱柱出口与仪器内检测区域之间未清扫体积的量。这一点特别重要,因为载气是存在分散展宽,任何空隙体积都会对系统效率产生不利影响。气相色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路,载气的种类推荐高纯度氮气或氢气。
半挥发性的杂质也会导致峰型变差,因为他们会聚集在柱头,干扰流动相和固定相之间的正常分配和样品谱带的结构。
用一个气相色谱仪的色谱柱测试液(醇类混合溶液)可以更深入的研究半挥发性杂质存在的影响。如果柱内吸附有半挥发性杂质或存在活性部位,醇类会有明显的拖尾,而且保留时间长的醇(较后流出、挥发性较低)的拖尾现象更加严重。但若经测试,醇类没有拖尾现象,则可认为色谱柱还未被污染。
即便在样品提取和准备时很仔细小心,但处理后的样品中仍会含有半挥发性或不挥发的杂质,即便其含量很小。但好的样品前处理方式和使用清洁的容器还是能减少进样带入系统的污染物。
可使用预柱来保护色谱柱,或在色谱柱前接一段1至5米长的未涂敷硅土柱,用以捕获那些半挥发性及非挥发性的杂质。
将色谱柱的进样端截去0.5至1米,通常也会解决或者部分的解决这个问题。 将气相色谱仪的柱箱的初始温度,检测器温度和进样器温度设置为室温。便携气相色谱仪销售厂家
在气相色谱仪的空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。环保气相色谱仪差价
气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点达到快速准确分析的目的操作者必须具备良好的操作技能本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,蛤定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温,而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言:
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时,配台温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至台适位置。 环保气相色谱仪差价
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