气相色谱中的任何泄漏都会导致我们说的这三个问题,进样口是容易有漏的区域,因此进样口的检漏非常有必要。
如何避免进样口泄露有几点需要注意的地方:
及时更换隔垫和衬管的橡胶密封圈;接柱子的石墨密封垫也是导致漏的一个地方;不加载气就给柱子升温,恐怕是对柱子造成长久性损坏,双光束气相色谱仪卖价,由此会造成严重的固定相流失,柱子基本就不能用了。
在关闭柱箱温度之前,双光束气相色谱仪卖价,将柱温设置为35°C,柱箱风扇在温度降下来之前一直在工作,这样可以更快冷却。如果只是关闭温度,风扇停止工作,双光束气相色谱仪卖价,降温相对慢一些。
不通载气除了会对柱子会有损伤,对检测器也会造成一定的破坏,比如对TCD的热丝,如果高温下被氧化就很容易断,再比如柱子流失对ECD的池体和阳极造成污染等。 因为气相色谱仪流动相的特点,与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管与MS的联用已成常规分析方法。双光束气相色谱仪卖价
所以对于气相色谱仪的水分相关进样,尽可能使用固定相极性强的(例如Wax柱),并要接受色谱柱寿命减少和柱流失增加的结果。
色谱柱是否耐水,要仔细查看厂家说明:比如标明:不推荐使用水,或者标明耐水等等。
正确选择点火所需气体流量比例
请注意点火期间关闭尾吹气。
氢气与空气之间流量的比例按照厂商建议,或者使用1:10的常规比例,如30ml/min的氢气流量加300ml/min的空气流量。
请特别注意,设定之后如有条件比较好用流量计测量一下设定流量。 实验室气相色谱仪比较气相色谱仪采用微机对进样器进行温度控制。根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式, 有五种进样器可供选择。
排除气相色谱仪的注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到遗一点。
还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次。每扶取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子,空气就会被排掉。
保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体推进注射器塞子。直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。
气相色谱仪气路气密性检查
气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生的危险,故在操作使用前必须进行这项工作(气密检查一般是检查载气流路,氢气和空气流路若未拆动过,可不检查)。
方法是,打开色谱柱箱盖,把柱子从检测器上拆下,将柱口堵死,然后开启载气流路,调低压输出压力为0.35Mpa,打开主机面板上的载气旋钮,此时压力表应有指示。将载气旋钮关闭,半小时内其柱前压力指示值不应有下降,若有下降则有漏,应予排除。若是主机内气路有漏,则拆下主机有关侧板,用肥皂水(比较好是十二烷基磺酸钠溶液)逐个接头检漏(氢,空气也可如此检漏),***将肥皂水擦干。 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质。
确保正确准备(切割和清洁)GC色谱柱并以正确的方式将其安装到GC进样口和检测器中,这一点非常重要。色谱柱切割不良会导致样品入口内部分析物的转移变慢,如果该方法未建立热聚焦或溶剂聚焦过程,则可能导致峰变宽。通常,此问题还将伴随某种程度的峰分叉或拖尾。色谱柱在进样口和检测器中的正确定位也至关重要。入口色谱柱的位置将再次使分析物比较好地转移到色谱柱中,当以分流模式操作入口时尤其重要。色谱柱在检测器中的位置将决定色谱柱出口与仪器内检测区域之间未清扫体积的量。这一点特别重要,因为载气是存在分散展宽,任何空隙体积都会对系统效率产生不利影响。在气相色谱仪的空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。石油气相色谱仪厂家供应
在气相色谱仪的色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。双光束气相色谱仪卖价
气相色谱仪的色谱柱的常用填充方法有哪些?
答:固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。
气相色谱仪的新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?
答:装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。 双光束气相色谱仪卖价
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