色谱柱管材料应根据什么原则选择?常用的柱管是由什么材质制成的?
答:对色谱柱管材质,应按如下要求选择:
1、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
2、要易于加工成型。
3、管内壁应光滑,横截面应均匀呈圆形。一般色谱柱管形状呈U型或螺旋形,可靠气相色谱仪卖价,大多由铜、不锈钢,玻璃等材质制成。
新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后方能使用?
答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠)洗涤,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲洗,可靠气相色谱仪卖价,可靠气相色谱仪卖价,继而用蒸馏水冲洗至中性,再用干净的空气吹洗并烘干后,即可使用了。 可以选用振荡脱气的取样方式,也可以采用带自动顶空进样器自动进样的气相色谱仪。可靠气相色谱仪卖价
气相色谱仪的色谱柱的常用填充方法有哪些?
答:固定相填充的好坏,将直接影响柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色谱柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为止。装好后,塞上玻璃棉。装柱要求要填充得均匀,紧密,切忌有空隙。
气相色谱仪的新装填的色谱柱为什么要老化一段时间才能使用?
答:装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。 气相色谱仪现货气相色谱仪的气路阀件内部松动、脱落或有污物,也常导致漏气。
气相色谱仪的热传导检测器(TCD)的清洗
将**,十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时,可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热鉴测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与鉴定器联接起来,然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升**或氟里昂溶剂进行清洗。
气相色谱仪无论是通过机械背压阀维持稳定的柱头压力也罢,还是大多数现代气相色谱仪都具备电子控制流路,柱子流量都是通过在温度和参数基础上精细控制计算出来的。
每次更换色谱柱需确保将正确的尺寸输入到GC中,否则后续计算的流速和分流比等流路控制的关键数据将出现很大偏差。这样柱流量直接影响保留时间定性出偏差,而分流比偏差直接影响响应峰面积。
为了获得该比较好线速度,流量是与相应色谱柱的参数必须是匹配的。
例如对于使用氦气的0.32mm内径的色谱柱,比较好流量约为2.0ml/min。
如果未选择比较好流量,则柱效会明显降低。 气相色谱仪的辅助气漏气时,一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。
气相色谱的分离原理为何?
答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
何谓气相色谱?它分几类?
答:凡是以气相作为流动相的色谱技术,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:
1、按固定相聚集态分类:
(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,
(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类:
(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱;利用温度变化发展而来的热色谱等等。 根据实验要求把气相色谱仪的柱箱、气化室、检测器的温度升到工作温度至稳定。气相色谱仪排名
气相色谱仪的基线正弦波波动,可能是载气流量不稳定,除检查气源外,也要排除是否漏气。可靠气相色谱仪卖价
气相色谱仪的实际操作时,要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD,载气不纯、杂质多如含氧量高,会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄,甚至基线飘移、出现倒峰等;
对FID,如出现基线飘移,应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况,如固定相无流失,要判断载气氮气纯度,先暂时关闭载气和尾吹气,如果基线稳定性变好,说明是氮气气路有污染,可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效,也可能是气路部分被污染;
更换新氮气钢瓶,若基线变好,说明是气体纯度不够,若没有变化,则查看载气净化器是否已经失效、过载,可更换为新的气体净化器,若基线短时间内稳定,说明气体净化器过载需更换,如基线噪声没有明显变化,则说明气体管路被污染,需清洗或更换管路等。 可靠气相色谱仪卖价
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