[VIP第1年] 指数:3
由于不当的温度程序将造成许多不良的分离。当考虑初始气相色谱仪的柱箱温度和分批进样的保持时间时，尤其如此。如前所述，程序升温的分离确实会产生更高效的峰，尤其是对于后来的洗脱组分，但是确保初始程序条件适合被测样品和分离的要求以及分离条件至关重要。样品引入方法，不分流或不分流进样。对于分流进样，通常的规则是我们不希望过慢的“分析物”穿过色谱柱的过程太快，因为会发生过量的样品分散。理想情况下，初始温度应比色谱图中第一种组分的洗脱温度低45℃左右，这可以通过筛选实验计算得出（典型值为50℃至色谱柱的梯度上限，每分钟10℃），暗箱气相色谱仪卖价。然而，作为初始保留时间，这实际上是一个反复试验的问题，从保留1分钟开始，暗箱气相色谱仪卖价，然后提高或降低初始保留时间，以评估对选择性，暗箱气相色谱仪卖价，效率和分离度的影响。目前气相色谱法所能分析的有机物，只占全部有机物的15%～20%。暗箱气相色谱仪卖价
气相色谱仪的实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线飘移、出现倒峰等；
对FID，如出现基线飘移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；
更换新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可更换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需更换，如基线噪声没有明显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或更换管路等。 分析检测气相色谱仪排名气相色谱仪常用的检测技术有多种，比如热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）。
操作条件对于色谱分离有很大影响。
１、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。
２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。
基线是气相色谱仪运行中，性能的综合表现，组成仪器的各部分发生故障、操作条件和外界条件的变化等因素都会反映到基线上，因此可以根据基线(色谱图)判断故障的原因和部位。应当指出，用此方法分析排除故障，还应注意以下几点：
⑴基线状态是否准说明仪器有故障是相对的，如基线在高灵敏度时呈现噪声很大，而在低灵敏度时比较好，若分析要求在低灵敏度下可以完成，就可以认为仪器是正常的，反之不正常。
⑵再此讨论的基线（色谱峰）异变，是指按已知色谱分析方法操作时，得到的色谱图与没有问题的已知色谱图比较，出现某些组分峰畸变、“鬼峰”或基线不正常。或者说，对于一个正在使用的色谱分析方法，由于不要求或出于无奈时，有些峰分不开、拖尾或峰型不对称等并不影响方法的实施，就不属于仪器有故障，否则应重新修改、审定原来的色谱分析方法； 气相色谱仪的分析完成后，首先关闭氢气和空气源，使氢气火焰检测器熄灭。
如何确定色谱柱老化是否完全?
气相色谱仪的FID检测器适合用于检测色谱柱老化时的基线。在升温程序的末端，基线将升高，然后基线下降逐渐平稳，此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时，柱寿命急剧下降。如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失，则将色谱柱冷却至室温，辨认柱流失来源如：氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失：在色谱柱老化之后做柱流失实验，不进样跑一次程序升温，从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度，并在最高温度保持10min出来的色谱图即为柱流失图，拿这张图跟今后空白对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如DB/HP-1或5）质/荷比m/z将为207、73、281、355等，大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。看看基线是否向上较大漂移，空白有无峰流出等。 在选择气相色谱实验室时，便于气瓶安放和埋设地线的空间。要注意室温、湿度、排风装置及氢气报警等条件。手持气相色谱仪卖价
气相色谱仪电路各部件检查仪器启动前应首先接通载气流路，载气的种类推荐高纯度氮气或氢气。暗箱气相色谱仪卖价
GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的，沸点一般不超过500℃。据有关资料统计，在目前已知的化合物中，有20%～25%可用GC直接分析，其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。
需要指出的是，有些虽然不能用GC直接分析的样品，通过特殊的进样技术，如顶空进样和裂解进样GC常用的检测技术有多种，比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等，其中FID对大部分有机化合物均有响应，且灵敏度相当高，MIN小检测限可达纳克级。，也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外，GC比LC更适合于气体的分析。 暗箱气相色谱仪卖价
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