样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C,故移动速度是C>B>A。走在较前面的组分C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后B和A也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的较大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质,氮气气相色谱仪经销商,氮气气相色谱仪经销商,氮气气相色谱仪经销商。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。不管是气相色谱,还是液相色谱,待测样品组分的吸附保留主要取决于固定相。氮气气相色谱仪经销商
气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复了正常。3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);4、石英棉是不是该更换了;5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验结尾定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,结尾再重新安装。6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。中国气相色谱仪仪器气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。
气相色谱仪外气路的连接:1、外气路连接法。把钢瓶中的气体引入气相色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以气相色谱仪一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到气相色谱仪的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。2、外气路的检漏。把气相色谱仪主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气相色谱仪气路中有漏,应予排除。
气相色谱仪使用步骤:1、样品来源及其预处理方法:气相色谱仪能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含气相色谱仪不能分析的组分(如,无机盐)或可能会损坏色谱柱的组分。2、确定仪器配置:所谓气相色谱仪配制就是用于分析样品的方法所采用的进样装置、载气、色谱柱以及检测器。3、确定初始操作条件:当样品准备好,且气相色谱仪配制确定之后,就可开始进行尝试性分离。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量、检测器灵敏度来确定。气相色谱仪色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和气化温度决定。气相色谱仪检测器的温度是指检测器加热块温度,而不是实际监测点的温度。气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与被测峰要靠近,内标物的量也要接近被测组分的含量。
气相色谱仪的分离过程:比如,我们要分析一堆置于河流之中的石头,由于石头的大小及重量不同,小而轻的石头会在河水流动的过程中被冲走,冲走的距离也远一些,大而重的石头就近一些,这些石头就这样按照大小重量被区分开了。相同原理下,气相色谱仪分为以下五个部分:气源和气路控制系统,进样系统、分离系统、检测器系统和数据处理系统等。气相色谱仪气源相当于山上河流的源头,为仪器提供气体;气相色谱仪气路控制系统相当于水闸,控制气体流量的大小;进样系统(进样口)则相当于把石块放入河流的动作和行为;气相色谱仪分离系统则相当于河流,在气相色谱中主要指色谱柱,是将样品分开的场所和工具;气相色谱仪检测系统(检测器)和数据处理系统则是用于检测样品成分和记录数据。任何可溶于清洗溶剂的残留物就会从色谱柱中去除。工厂气相色谱仪单价
气相色谱仪中检测器分为TCD热导池检测器、FID氢火焰离子化检测器、FPD火焰光度检测器、ECD电子俘获检测器。氮气气相色谱仪经销商
在高电流时,气相色谱仪检测器对空气进入气路、不适当的柱流失、测量参比流路不平衡及载气不纯等非常敏感。通常基线噪声、漂移和电流增加成正比。当桥流波动5%,定量误差可达25%。过大的电流,热丝还易氧化烧坏。气相色谱仪桥流的较大值要根据使用热丝的材料、池体温度和载气种类来适当选择。在操作中,只要能满足灵敏度要求,气相色谱仪桥流选择低一些对各方面都有利。通电情况下,可以这样来判断桥流是否太大。另外,使用小的桥流,气相色谱仪TCD输出信号经放大10倍后,输入1mL的记录仪,这样就可以用低桥流,获得较好的信噪比。如用120mA桥流,10倍输出放大和使用桥流为300mA,信号不放大,有相等的峰高。使用小的桥流好处是不但增加了信噪比,还可以较大延长了气相色谱仪热丝寿命。氮气气相色谱仪经销商
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