气相色谱仪使用步骤:1、样品来源及其预处理方法:气相色谱仪能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含气相色谱仪不能分析的组分(如,无机盐)或可能会损坏色谱柱的组分。2、确定仪器配置:所谓气相色谱仪配制就是用于分析样品的方法所采用的进样装置、载气、色谱柱以及检测器。3、确定初始操作条件:当样品准备好,且气相色谱仪配制确定之后,就可开始进行尝试性分离。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量、检测器灵敏度来确定,中端气相色谱仪代***相色谱仪色谱柱温度的确定主要由样品的复杂程度和气化温度决定。气相色谱仪检测器的温度是指检测器加热块温度,中端气相色谱仪代理,而不是实际监测点的温度。气相色谱法原理:样品溶液进入汽化室,中端气相色谱仪代理,在载气的传送下进入色谱柱被分离,依次流出色谱柱,得到其含量。中端气相色谱仪代理
气相色谱仪的常见检测器:1、电子捕获检测器:电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物较有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已普遍应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气,较常用的是高纯氮。2、火焰光度检测器:火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。3、质谱检测器:质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。常见气相色谱仪气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点,达到快速准确分析的目的。
色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。
要提高气相色谱仪色谱的效率可从以下几方面入手。(1)降低气相色谱仪移动相的流速,但会使分析时间延长。(2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。(3)减小气相色谱仪固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。(4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。(5)适当提高气相色谱仪柱温,可降低移动相的粘度,但柱效和分离度也随之降低。(6)尽量减小停滞移动相的体积,但却加快了移动相的流速。色谱柱污染有哪些现象?如何处理?
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题。2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、结尾观察检测器出口是否畅通。5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一日仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。气相色谱柱是气相色谱仪的核重要部件之一.在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要。常用气相色谱仪代理
气相色谱仪TCD查看器用氢气、氦气对比好,用氮气、氩气、空气时灵敏度对比低,易呈现N型或W型峰。中端气相色谱仪代理
一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在气相色谱仪色谱柱中得到分离。对气相色谱仪用的固定液,一般有如下几点要求:1、在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;2、在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的较低使用温度;3、能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。中端气相色谱仪代理
上海仪电分析仪器有限公司拥有仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】仪器仪表、电子元器件及相关的系统集成的生产、服务及销售,计算机软件开发及销售,从事货物进出口及技术进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】等多项业务,主营业务涵盖分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全。一批专业的技术团队,是实现企业战略目标的基础,是企业持续发展的动力。上海仪电分析仪器有限公司主营业务涵盖分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全,坚持“质量保证、良好服务、顾客满意”的质量方针,赢得广大客户的支持和信赖。公司力求给客户提供全数良好服务,我们相信诚实正直、开拓进取地为公司发展做正确的事情,将为公司和个人带来共同的利益和进步。经过几年的发展,已成为分光光度计,气相色谱,原子吸收,食品安全行业出名企业。
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