[VIP第1年] 指数:3
试样的进样方法有哪些？答：色谱分离要求在短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：１、气体试样：大致进样方法有四种：（１）注射器进样（２）量管进样（３）定体积进样（４）气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。２、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速，高性能气相色谱仪设备。也可采用定量自动进样，高性能气相色谱仪设备，此法进行重复性良好，高性能气相色谱仪设备。３、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。气相色谱仪具有的优点：灵敏度高。高性能气相色谱仪设备
气相色谱仪TCD检测器可以采用热清洗的方法，具体方法如下：关闭检测器，把柱子从检测器接头上拆下，把柱箱内检测器的接头用死堵堵死，将参考气的流量设置到20～30ml/min，设置检测器温度为400℃，热清洗4～8h，降温后即可使用。国产或日产气相色谱仪TCD检测器污染可用以下方法。气相色谱仪停机后，将TCD的气路进口拆下，用50ml注射器依次将(或甲苯，可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次，用吸尔球从进气口处缓慢吹气，吹出杂质和残余液体，然后重新安装好进气接头，气相色谱仪开机后将柱温升到200℃，检测器温度升到250℃，通入比分析操作气流大1～2倍的载气，直到气相色谱仪基线稳定为止。高性能气相色谱仪设备气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。
提高气相色谱仪分离度的几种方法：1、增加柱长可以增加气相色谱仪分离度。2、减少气相色谱仪进样量（固体样品加大溶剂量）。3、提高进样技术防止造成两次进样。4、降低载气流速。5、降低气相色谱仪色谱柱温度。6、提高汽化室温度。7、减少气相色谱仪系统的死体积，比如色谱柱连接要插到位，不分流进样要选择不分流结构汽化室。8、气相色谱仪毛细管色谱柱要分流，选择合适的分流比。综上所述要根据具体情况在实验中摸索，比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽，因此要看气相色谱仪色谱峰型来改变条件。较终目的是达到分离好，出峰时间快。
气相色谱仪使用细节讲解：①气相色谱仪必.须放在有充.足光线和干燥的房间，不可在有酸碱气体、潮湿的实验室中使用，不可放置于高温炉、水槽旁。②供试品的折光率受温度影响较大，因此在测定时需恒定温度至少半小时。③上、下棱镜必须清洁，勿用粗糙的纸或酸性擦拭棱镜，气相色谱仪不能用于强酸性、强碱性、腐蚀性供试品的测定。④气相色谱仪滴加供试品时注意玻璃棒或滴管尖不能触及棱镜，以免产生划痕。加入的量要适中，不得有气泡进入。⑤测定挥发性液体时，可将上、下棱镜关闭，将测定液沿棱镜进样孔滴入，随加随读数。测定固体样品或用标准玻片校正气相色谱仪时，只能将固体样品或标准玻片置于气相色谱仪测定棱镜上，而不能关闭上、下棱镜。⑥气相色谱仪测定结束时，必须用能溶解供试品的溶剂(如水、乙醇、)将上、下棱镜擦拭干净并晾干。温度控制系统：用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题。2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、结尾观察检测器出口是否畅通。5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题:前一日仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。气相色谱仪的开机前准备：气路连接应正确无误，并打开载气检漏。学校气相色谱仪仪器
气相色谱仪的注意事项：气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa。高性能气相色谱仪设备
气相色谱仪的仪器特点：1.色谱柱(进口担体)和三个净化器1.柱室温度:室温+15℃---350℃。2.控制精度:+0.1℃---0.2℃。3.检测室温度:室温+30---350℃控制精度:+0.1℃---0.2℃。4.转化炉温度:+30---350℃控制精度:±0.1℃。5.检测精度:H2≤2UL/LO2≤5UL/LN2≤10UL/L；CO≤2UL/LCO2≤2UL/L烃类≤0.1UL/L。6.开机稳定时间:<1.0小时。7.控温范围:柱室温度:RT+5~300℃汽化室、检测器温度:RT+5~350℃。8.程序升温重复性:0.2%。9.基线噪声:TCD:≤0.1mvFID:≤1×10A。10.基线漂移:TCD:≤0.2mv/30minFID:≤1×10A/30min。11.灵敏度:≥5000ml/mgFID:≤1×10g/s。12.温度设定范围:RT+5-350℃。高性能气相色谱仪设备
文章来源地址: http://yiqiyibiao.chanpin818.com/sepuyi/qxspy/deta_11376423.html
免责声明： 本页面所展现的信息及其他相关推荐信息，均来源于其对应的用户，本网对此不承担任何保证责任。如涉及作品内容、 版权和其他问题，请及时与本网联系，我们将核实后进行删除，本网站对此声明具有最终解释权。