试样的进样方法有哪些?答:色谱分离要求在短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1、气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重复性好,且可自动操作。2,石油气相色谱仪排行、液体试样:一般用微量注射器进样,石油气相色谱仪排行,方法简便,石油气相色谱仪排行,进样迅速。也可采用定量自动进样,此法进行重复性良好。3、固体试样:通常用溶剂将试样溶解,然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。气相色谱仪其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。石油气相色谱仪排行
气相色谱仪新装填的色谱柱为什么需要老化?装填好的色谱柱,连接于气相色谱仪上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使气相色谱仪记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的气相色谱仪色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。常用气相色谱仪生产厂家电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。
提高气相色谱仪分离度的几种方法:1、增加柱长可以增加气相色谱仪分离度。2、减少气相色谱仪进样量(固体样品加大溶剂量)。3、提高进样技术防止造成两次进样。4、降低载气流速。5、降低气相色谱仪色谱柱温度。6、提高汽化室温度。7、减少气相色谱仪系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8、气相色谱仪毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看气相色谱仪色谱峰型来改变条件。较终目的是达到分离好,出峰时间快。
气相色谱仪点火困难或者反复熄灭怎么办?首先检查气相色谱仪连接导线并打开离子室顶盖,低压点火可直接观察点火线圈是否发红,接地是否接触不良。高压点火可从气相色谱仪检测器中取出在外面打火,调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果气相色谱仪点火装置正常,检查是否气路有问题,例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比不正确、喷嘴堵塞或部分堵塞等。值得注意的是环境温度、湿度对点火会产生严重影响,尤其在北方秋冬季,如果气相色谱仪长时间放置不用,由于色谱柱、检测器系统湿度较大,气相色谱仪检测器温度太低,火焰喷嘴产生水蒸气冷凝现象,也可造成点火困难或检测过程中反复熄火,使检测无法进行。此时应在实验条件如柱温、检测器温度及载气流量下开机恒温运行数小时,或者提高柱温和检测器温度,降低载气流量,缩短运行时间,驱除色谱柱、检测器系统中的水蒸气,同时保证室内温度、湿度达到气相色谱仪工作要求。温度控制系统:用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱(包括固定相)和检定器是气相色谱仪的中心部件。(1)气路系统:气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个气路系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。(2)进样系统:进样就是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。(3)分离系统:分离系统的中心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。(4)检测系统:检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。(5)信号记录或微机数据处理系统:近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图,并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果,如保留时间、被测组分质量分数等。(6)温度控制系统:用于控制和测量色谱柱、检测器、气化室温度,是气相色谱仪的重要组成部分。气相色谱仪分为两类:一类是气固色谱仪,另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同,但仪器的结构是通用的。气相色谱仪应用领域:石油和石油化工分析。石油气相色谱仪排行
气相色谱仪通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500°C的有机物。石油气相色谱仪排行
气相色谱仪使用细节讲解:①气相色谱仪必.须放在有充.足光线和干燥的房间,不可在有酸碱气体、潮湿的实验室中使用,不可放置于高温炉、水槽旁。②供试品的折光率受温度影响较大,因此在测定时需恒定温度至少半小时。③上、下棱镜必须清洁,勿用粗糙的纸或酸性擦拭棱镜,气相色谱仪不能用于强酸性、强碱性、腐蚀性供试品的测定。④气相色谱仪滴加供试品时注意玻璃棒或滴管尖不能触及棱镜,以免产生划痕。加入的量要适中,不得有气泡进入。⑤测定挥发性液体时,可将上、下棱镜关闭,将测定液沿棱镜进样孔滴入,随加随读数。测定固体样品或用标准玻片校正气相色谱仪时,只能将固体样品或标准玻片置于气相色谱仪测定棱镜上,而不能关闭上、下棱镜。⑥气相色谱仪测定结束时,必须用能溶解供试品的溶剂(如水、乙醇、)将上、下棱镜擦拭干净并晾干。石油气相色谱仪排行
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