任何气相色谱仪的色谱系统中峰的正确“建模”将取决于跨峰捕获的数据点的数量。对于高效技术(例如毛细管气相色谱仪),必须特别注意检测器的采样频率,而质谱检测器尤其如此,质谱检测器的固有采样频率往往较低,尤其是在全扫描模式下。如果检测器*捕获跨越峰的几个数据点,尤其是当峰顶点被检测器遗漏时,则它们看起来可能比其宽。请按照制造商的说明为使用中的检测器找到比较好采样频率。无论如何,建议在新色谱柱保留常规方法的参考色谱图,该色谱图可用作评估柱效率随时间下降的幅度的参考,工厂气相色谱仪经销商。使用系统适应性测试(SST),也是明智的选择,以便在分析之前评估仪器的性能,并且柱效评估通常是SST的考察指标之一。尽管柱效是毛细管气相色谱法成功分离的关键驱动力,但从以上讨论中可以明显看出,工厂气相色谱仪经销商,在解决低柱效问题时要考虑许多因素。大多数问题是由仪器设置和GC色谱柱的老化引起的,因此对方法中的设定点进行故障排除以及色谱柱与进样口维护,工厂气相色谱仪经销商,是进行柱效诊断研究的考虑要点。气相色谱仪应用领域:农药残留物分析。工厂气相色谱仪经销商
在高电流时,气相色谱仪检测器对空气进入气路、不适当的柱流失、测量参比流路不平衡及载气不纯等非常敏感。通常基线噪声、漂移和电流增加成正比。当桥流波动5%,定量误差可达25%。过大的电流,热丝还易氧化烧坏。气相色谱仪桥流的较大值要根据使用热丝的材料、池体温度和载气种类来适当选择。在操作中,只要能满足灵敏度要求,气相色谱仪桥流选择低一些对各方面都有利。通电情况下,可以这样来判断桥流是否太大。另外,使用小的桥流,气相色谱仪TCD输出信号经放大10倍后,输入1mL的记录仪,这样就可以用低桥流,获得较好的信噪比。如用120mA桥流,10倍输出放大和使用桥流为300mA,信号不放大,有相等的峰高。使用小的桥流好处是不但增加了信噪比,还可以较大延长了气相色谱仪热丝寿命。高效气相色谱仪报价电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。
气相色谱仪点火困难或者反复熄灭怎么办?首先检查气相色谱仪连接导线并打开离子室顶盖,低压点火可直接观察点火线圈是否发红,接地是否接触不良。高压点火可从气相色谱仪检测器中取出在外面打火,调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。如果气相色谱仪点火装置正常,检查是否气路有问题,例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比不正确、喷嘴堵塞或部分堵塞等。值得注意的是环境温度、湿度对点火会产生严重影响,尤其在北方秋冬季,如果气相色谱仪长时间放置不用,由于色谱柱、检测器系统湿度较大,气相色谱仪检测器温度太低,火焰喷嘴产生水蒸气冷凝现象,也可造成点火困难或检测过程中反复熄火,使检测无法进行。此时应在实验条件如柱温、检测器温度及载气流量下开机恒温运行数小时,或者提高柱温和检测器温度,降低载气流量,缩短运行时间,驱除色谱柱、检测器系统中的水蒸气,同时保证室内温度、湿度达到气相色谱仪工作要求。
气相色谱仪外气路的连接:1、外气路连接法。把钢瓶中的气体引入气相色谱仪中,有的采用不锈钢管(φ2×0.5mm),有的采用耐压塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以气相色谱仪一般采用塑料管。若用塑料管,在接头处就要有不锈钢衬管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料。从钢瓶到气相色谱仪的塑料管的长度视需要而定,不宜过长,然后用塑料管把气源和仪器(气体进口)连接起来。2、外气路的检漏。把气相色谱仪主机气路面板上载气,氢气,空气的阀旋钮关闭,然后开启各路钢瓶的高压阀,调节减压阀上低压表输出压力,使载气,空气压力为0.35~0.6Mpa(约3.5~6.0kg/cm3),氢气压力为0.2~0.35Mpa。然后关闭高压阀,此时减压阀上低压表指示值不应下降,如下降,则说明连接气相色谱仪气路中有漏,应予排除。气相色谱仪的仪器特点:大屏幕液晶中文显示,同时显示各路控温参数及载气流量或检测器参数。
气相色谱仪工作过程中的排空气体(隔垫吹扫气、分流放空口、检测器放空口和载气),是否要接到室外,视其对室内环境及安全的影响而定,以及可燃性气体的使用,安全考虑应该是在第1位的。采用什么样的气源,是用高压钢瓶还是气体发生器,要具体分析。一般气体厂能保证供气的质量,成本也相对较低,且实验室更换钢瓶方便,较好使用钢瓶。如果使用氢气钢瓶,应放在室外或单独气体间以确保安全;如果实验室换气频繁或者存放不方便,推荐使用气体发生器。使用过程中,由于空气压缩机直接压缩实验室空气,要保证气体的纯化效果,首先要保证实验室的环境清洁,有些压缩机可能会把油带入气体,因此压缩空气使用前既要除水蒸气还要除有机杂质。氢气发生器和氮气发生器,要注意气相色谱仪所用试剂的纯度以及管路是否漏气,水蒸气是其主要杂质。气相色谱仪的开机前准备:信号线接所对应的信号输入端口。国内气相色谱仪差价
气相色谱仪的注意事项:必须严格检漏。工厂气相色谱仪经销商
造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。(一)、第1种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的结尾阶段应有一个高温清洗过程;2、注入进样口的样品应当清洁;3、减少高沸点的油类物质的使用;4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。工厂气相色谱仪经销商
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