选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。
分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬,其在紫外区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。
一般主张使用硝酸和过氧化氢(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水冲洗干净。对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法。
先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗,经水冲洗后,国内**紫外可见分光光度计比较,再于过氧化氢和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小时。
紫外可见分光光度计的比色皿的洗涤方法
分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此,必须重视选择正确的洗净方法。
俺的经验是:要是你定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是你测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是你测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗,国内**紫外可见分光光度计比较。
初次使用紫外可见分光光度计的人员,国内**紫外可见分光光度计比较,一般来说,一定要详细阅读仪器安全操作手册。国内**紫外可见分光光度计比较
1灵敏度高
由于新的显色剂的大量合成,并在应用研究方面取得了可喜的进展,使得对元素测定的灵敏度有所推进,特别是有关多元络合物和各种表面活性剂的应用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提高到数十万。
2选择性好
目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就可直接进行光度法测定,如钴、铀、镍、铜、银、铁等元素的测定,已有比较满意的方法了。
3准确度高
对于一般的分光光度法,其浓度测量的相对误差在1~3%范围内,如采用示差分光光度法进行测量,则误差可减少到0.X%。
4适用浓度范围广
可从常量(1%~50%)(尤其使用示差法)到痕量(10-8~10-6%)(经预富集后)。
5分析成本低、操作简便、快速、应用广
由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都有吸收,因此均可借此法加以测定。到目前为止,几乎化学元素周期表上的所有元素(除少数放射性元素和惰性元素之外)均可采用此法。在国际上发表的有关分析的论文总数中,光度法约占28%,我国约占所发表论文总数的33%。紫外可见分光光度计的特点分光光度法对于分析人员来说,可以说是常用和有效的工具之一。几乎每一个分析实验室都离不开紫外可见分光光度计。分光光度法具有以下主要特点。 高校紫外可见分光光度计厂家供应大部分单机型的分光光度计包含了驱动仪器运行和管理数据的软件。与PC机一起联用,需要从制造商购买软件。
紫外可见光分光光度计的体积大小以及外观美学性。紫外可见分光光度计的仪器体积大小,会牵扯仪器所需要的摆放位置以及仪器使用的方便程度。
仪器的外形美观,给人以大气、上档次、舒适、新鲜的感觉。首先,会让使用仪器者对仪器分外的爱护、维护和保养,有利于延长仪器的使用寿命。同时,也会让仪器使用者的工作环境更舒适、优美,也有利于提高工作效率。
紫外可见光分光光度计仪器使用范围。紫外可见光分光光度的使用范围是有仪器的性能指标所决定。采购紫外可见光分光光度计根据测试样品的具体要求,参考仪器的使用范围,满足即可,不必苛求。当然,土豪可以忽略。
双光束UV:经棱镜分光后通过光栅,加强了灵敏度,同时测量空白样品与目标样品的优点,全波段分析时间长。全波段UV:样品与空白样品可以暴露在空气中,照射样品后,进入密闭箱,通过光栅,进入DAD检测器检测。检测样品不需要密闭,外界光线对测试无影响,使用方便准确且空白只需要检测一次,全波段分析时间小于1s。
紫外可见分光光度计条件设定
可通过控制被测物浓度或改变吸收池厚度来实现吸光度合理的范围,以尽量减小测量误差。一般吸光度尽量控制在0.1-0.8范围。
空白溶液是用来调节吸光度测量工作零点即A=0,T=100%的溶液,以消除溶液中其它基体组分以及吸收池和溶剂对入射光的反射和吸收所带来的误差。根据情况不同,常用空白溶液有如下几种选择。
在定量分析中,为了提高测定的灵敏度,入射光的波长应选择被测物的MAX吸收波长λmax,如果λmax有干扰,可选择另一条灵敏度稍低、但能避免干扰的谱线,所以,适当选择入射光的波长,不仅能提高测定的灵敏度,还能提高测定的准确度。
狭缝宽度过大,入射光的单色性差;狭缝宽度太小,入射光的强减弱。狭缝宽度过大或过小均会造成灵敏度降低,选择是产生MIN误差情下的MAX狭缝。一般选用仪器的狭缝宽琶度应小于待测样品吸收带的半宽度,否则测得的吸光度值会偏低,狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸光度不再;加为准,对于大部分被测品种,可以使用2nm缝宽。
在选择紫外可见分光光度计之前,需要了解仪器的基础构架,有哪些地方是消耗品,有想哪些需要维修保养。
测定时除另有规定外,应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照,采用1cm石英吸收池,在规定的吸收峰±2nm以内,测几个点的吸收度或由仪器在规定的波长附近自动扫描测定,以核对供试品的吸收峰位置是否正确,并以吸收度MAX的波长作为测定波长,除另有规定外吸收度MAX波长应在该品种项下规定的测定波长±2nm以内。
供试品应取2份,如为对照品比较法,对照品一般也应取2份。平行操作,每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。
选用仪器的狭缝宽度应小于供试品吸收带的半宽度,否则测得的吸收度值会偏低,狭缝宽度的选择应以减少狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准,对于大部分被测品种,可以使用2nm缝宽。
使用紫外可见分光光度计时需要注意哪些方面?
使用的吸收池必须洁净,并注意配对使用。量瓶、移液吸管均应校正、洗净后使用。
取吸收池时,手指应拿毛玻璃面的两侧,装盛样品以池体的4/5为度,使用挥发性溶液时应加盖,透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净,检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净,晾干防尘保存。
供试品溶液浓度除各该品种已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之间为宜。 紫外可见分光光度计使仪器显示数字化、进样自动化。国内**紫外可见分光光度计比较
实验室选择时需要根据自己实验室的需要和目的用途来考虑。国内**紫外可见分光光度计比较
波长小于200nm的紫外光会被空气吸收,只能在真空中传播,因此称为真空紫外(VUV)。因此,普通的UV-Vis吸收光谱仪不能测量200nm以下的信号。
如果要测量VUV波段光谱,需要保持光路真空,光谱仪结构会更加复杂,也更加昂贵。
①单光束UV:传统的紫外,单光源发射单光束,全程密闭,通过光栅,照射样品,由光电倍增管监测器检测。
缺点:测完空白再测试样品,全波段分析时间较长(一般2min)。
②比例双光束UV:单光源单光束,全程密闭,通过光栅,加入棱镜,把光分为两束,分别照射样品与空白,再合并光,进入光电倍增管检测器,通过差减法计算结果。
好处:空白样品同时检测。
缺点:灵敏度下降,全波段分析时间较长 国内**紫外可见分光光度计比较
文章来源地址: http://yiqiyibiao.chanpin818.com/fenxiyiqi/zwfxy/deta_8204028.html
免责声明: 本页面所展现的信息及其他相关推荐信息,均来源于其对应的用户,本网对此不承担任何保证责任。如涉及作品内容、 版权和其他问题,请及时与本网联系,我们将核实后进行删除,本网站对此声明具有最终解释权。