目前纳米压痕在科研界和工业界都得到了普遍的应用,但是它仍然存在一些难以克服的缺点,比如纳米压痕实际上是对材料有损的测试,尤其是对于薄膜来说;其压针的曲率半径一般在50 nm 以上,由于分辨率的限制,不能对更小尺度的纳米结构进行测试;纳米压痕的扫描功能不强,扫描速度相对较慢,无法捕捉材料在外场作用下动态性能的变化。基于AFM 的纳米力学测试方法是另一类被普遍应用的测试方法。1986 年,Binnig 等发明了头一台原子力显微镜(AFM)。AFM 克服了之前扫描隧道显微镜(STM) 只能对导电样品或半导体样品进行成像的限制,可以实现对绝缘体材料表面原子尺度的成像,具有更普遍的应用范围。AFM 利用探针作为传感器对样品表面进行测试,不只可以获得样品表面的形貌信息,还可以实现对材料微区物理、化学、力学等性质的定量化测试。目前,AFM 普遍应用于物理学、化学、材料学、生物医学、微电子等众多领域。纳米力学测试的结果可以为纳米材料的安全性和可靠性评估提供重要依据。深圳国产纳米力学测试技术
德国:T.Gddenhenrich等研制了电容式位移控制微悬臂原子力显微镜。在PTB进行了一系列称为1nm级尺寸精度的计划项目,这些研究包括:①.提高直线和角度位移的计量;②.研究高分辨率检测与表面和微结构之间的物理相互作用,从而给出微形貌、形状和尺寸的测量。已完成亚纳米级的一维位移和微形貌的测量。中国计量科学研究院研制了用于研究多种微位移测量方法标准的高精度微位移差拍激光干涉仪。中国计量科学研究院、清华大学等研制了用于大范围纳米测量的差拍法―珀干涉仪,其分辨率为0.3nm,测量范围±1.1μm,总不确定度优于3.5nm。中国计量学院朱若谷提出了一种能补偿环境影响、插入光纤传光介质的补偿式光纤双法布里―珀罗微位移测量系统,适合于纳米级微位移测量,可用于检定其它高精度位移传感器、几何量计量等。广东国产纳米力学测试应用纳米力学测试的结果对于预测纳米材料在实际应用中的表现具有重要参考价值。
电子/离子束云纹法和电镜扫描云纹法,利用电子/离子東抗蚀剂制作出10000线/mm的电子/离子東云纹光栅,这种光栅的应用频率范围为40~20000线/mm,栅线的较小宽度可达到几十纳米。电镜扫描条纹的倍增技术用于单晶材料纳米级变形测量。其原理是:在测量中,单晶材料的晶格结构由透射电镜(TEM)采集并记录在感光胶片上作为试件栅,以几何光栅为参考栅,较终通过透射电镜放大倍数与试件栅的频率关系对上述两栅的干涉云纹进行分析,即可获得单晶材料表面微小的应变场。STM/晶格光栅云纹法,隧道显微镜(STM)纳米云纹法是测量表面位移的新技术。测量中,把扫描隧道显微镜的探针扫描线作为参考栅,把物质原子晶格栅结构作为试件栅,然后对这两组栅线干涉形成的云纹进行纳米级变形测量。运用该方法对高定向裂解石墨的纳米级变形应变进行测试,得到随扫描范围变化的应变场。
纳米硬度计主要由移动线圈、加载单元、金刚石压头和控制单元4部分组成。压头及其所在轴的运动由移动线圈控制,改变线圈电流的大小即可实现压头的轴向位移,带动压头垂直压向试件表面,在试件表面产生压力。移动线圈设计的关键在于既要满足较大量程的需要,还必须有很高的分辨率,以实现纳米级的位移和精确测量。压头载荷的测量和控制是通过应变仪来实现的。应变仪发出的信号再反馈到移动线圈上.如此可进行闭环控制,以实现限定载荷和压深痕实验。整个压入过程完全由微机自动控制进行。可在线测量位移与相应的载荷,并建立两者之间的关系压头大多为金刚石压头,常用的压头有Berkovich压头、Cube Corner压头和Conical压头。利用大数据和人工智能技术,优化纳米力学测试结果分析,提升研究效率。
纳米压痕获得的材料信息也比较丰富,既可以通过静态力学性能测试获得材料的硬度、弹性模量、断裂韧性、相变(畴变) 等信息,也可以通过动态力学性能测试获得被测样品的存储模量、损耗模量或损耗因子等。另外,动态纳米压痕技术还可以实现对材料微纳米尺度存储模量和损耗模量的模量成像(modulus mapping)。图1 是美国Hysitron 公司生产的TI-900 Triboindenter 纳米压痕仪的实物图。纳米压痕作为一种较通用的微纳米力学测试方法,目前仍然有不少研究者致力于对其方法本身的改进和发展。在进行纳米力学测试时,需要特别注意样品的制备和处理过程,以避免引入误差。广东国产纳米力学测试应用
纳米力学测试对于材料科学研究至关重要,能够精确测量纳米尺度下的力学性质。深圳国产纳米力学测试技术
纵观纳米测量技术发展的历程,它的研究主要向两个方向发展:一是在传统的测量方法基础上,应用先进的测试仪器解决应用物理和微细加工中的纳米测量问题,分析各种测试技术,提出改进的措施或新的测试方法;二是发展建立在新概念基础上的测量技术,利用微观物理、量子物理中较新的研究成果,将其应用于测量系统中,它将成为未来纳米测量的发展趋向。但纳米测量中也存在一些问题限制了它的发展。建立相应的纳米测量环境一直是实现纳米测量亟待解决的问题之一,而且在不同的测量方法中需要的纳米测量环境也是不同的。深圳国产纳米力学测试技术
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